本发明涉及有机合成分析检测领域，具体涉及一种测定催化氨氧化制2-np反应液中产品的方法。
背景技术：
1、2-硝基丙烷，别名仲硝基丙烷，英文名2-nitropropane，简称2-np。2-硝基丙烷可用作乙烯及环氧树脂涂料的特殊溶剂、火箭燃料、汽油的添加剂等,也广泛地用于各种有机合成。2-硝基丙烷具有很强的溶解能力,是各种纤维素衍生物、乙烯树脂等的优良溶剂,也用作蜡、脂肪、染料等的溶剂,研磨颜料的润滑剂,以及棉织品的清洗与媒染剂。
2、2-硝基丙烷传统的制备方法一般是以丙烷或丙烯硝化而得，关于其中控或产品的检测一般用gc检测，采用色谱归一化或简单内标定量方法，一般准确度均能满足要求。但最新的制备工艺——催化氨氧化制备2-硝基丙烷方法(例专利cn112321435a、cn115557840a)，关于其反应液的检测如果采用如上检测方法，准确度将不能满足要求。曹亚林等在《化工技术与开发》杂志发表了一种关于氨氧化制2-np成品的检测方法，但用于反应液的检测则产生较大的偏差，一般偏差在6-10％之间。
3、传统检测方法在测量氨氧化制2-np反应液时发生偏差的主要原因是：氨氧化制2-np时，一般用到过量的氨水，该过量氨水会和2-np大部分结合成盐，该盐在做气相检测时会发生分解(在气化室内)和再结合(在色谱柱中)，这就造成了2-np的色谱出峰一般为一部分分裂峰，分裂峰代表的物质一个是2-np，一个是2-硝基丙烷铵盐。2-硝基丙烷铵盐的色谱响应值要大于2-np，如果统一积分定量，则测量结果要高于实际水平。该反应液的定量检测对于2-np的生产具有重要的意义，是产品反应收率和后续处理制备收率衡算的基础。因此有必要建立一种更加准确的催化氨氧化制2-np反应液中产品的定量检测方法。
技术实现思路
1、鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种测定催化氨氧化制2-np反应液中产品的方法。
2、根据本申请实施例提供的技术方案，
3、一种测定催化氨氧化制2-np反应液中产品的方法，包括以下步骤：
4、(1)取2-硝基丙烷标准品与氨水反应后的均相溶液，用乙醇的水溶液配制成不同浓度的标准溶液，同时加入内标物，采用气相色谱法对所述标准溶液进行检测，确定2-硝基丙烷与内标物峰面积比和2-硝基丙烷与内标物峰含量比的线性关系。
5、(2)将催化氨氧化制2-np反应液采用与步骤(1)相同的气相色谱法对所述样品溶液进行检测，在采用内标定量法计算2-硝基丙烷的含量。
6、其中，所述气相色谱法采用的检测器为fid氢火焰检测器，且分别以氢气和空气作为辅助气，极性、中等极性及弱极性色谱柱作为色谱柱。所述方法采用内标法，操作计算简单，且能实现对2-硝基丙烷含量0.004-0.17g范围内准确定量分析，实现对2-硝基丙烷含量为0.4-17％的溶液准确定量分析。
7、作为本发明方法进一步的优选实施方式，所述气相色谱法的检测条件如下：极性、中等极性及弱极性色谱柱作为色谱柱，载气流速为
8、1.0-5.0ml/min；进样量为0.1-1μl；进样口温度为220-300℃；检测器温度为280-350℃；氢气流量为30-60ml/min；空气流量为350-400ml/min，升温程序为：先在50-100℃保持恒温1-10min，再以10-30℃/min的升温速度升温至220-300℃，然后保持恒温10-15min。
9、作为本发明方法更进一步的优选实施方式，所述分流进样的分流比为100:1。当样品中2-硝基丙烷含量在0.004-0.17g范围时，2-硝基丙烷与内标物峰面积比和2-硝基丙烷与内标物峰含量比呈现良好线性关系，相关系数r2可达0.9999以上，对2-硝基丙烷测定的加标回收率为100.15％，重复性相对标准偏差rsd为0.1％。
10、作为本发明方法进一步的优选实施方式，所述2-硝基丙烷标准溶液的含量在0.004-0.17g范围内。
11、作为本发明方法的优选实施方式，所述2-硝基丙烷铵盐的含量的在0.4-17％。
12、作为本发明的优选实施方式，所述2-硝基丙烷样品制备包括以下步骤：称取2-硝基丙烷标准样品，按比例加入氨水，通过搅拌、超声等反应一定时间后，得到所述样品溶液。
13、综上所述，本申请的有益效果：操作计算简单，精密度良好、灵敏度高、重现性良好、线性拟合良好，标准曲线相关系数达到0.9999以上，适合催化氨氧化制2-np反应液中产品的定量分析。
1.一种测定催化氨氧化制2-np反应液中产品的方法，其特征是：所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种测定催化氨氧化制2-np反应液中产品的方法，其特征是：所述步骤a2中溶剂为甲醇、乙醇、乙腈中的一种或其中几种与水混合的溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种测定催化氨氧化制2-np反应液中产品的方法，其特征是：步骤a1中的所述控温为溶解温度控制在-5℃～25℃之间。
4.根据权利要求1所述的一种测定催化氨氧化制2-np反应液中产品的方法，其特征是：所述溶剂中有机溶剂在粗均相溶液中与水的质量比例为0.01-0.2:1。
5.根据权利要求1所述的一种测定催化氨氧化制2-np反应液中产品的方法，其特征是：所述氨水和2-硝基丙烷标准样品的比例优选为1.1-1.3:1。
6.根据权利要求1所述的一种测定催化氨氧化制2-np反应液中产品的方法，其特征是：所述内标物为四氢呋喃、1,4-二氧六环、异丙醇中的一种与水互溶的有机含氧化合物，内标物优选为1,4-二氧六环。
7.根据权利要求1所述的一种测定催化氨氧化制2-np反应液中产品的方法，其特征是：所述气相色谱法的检测条件如下：载气流速为1.0-5.0ml/min；进样量为0.1-1μl；进样口温度为220-300℃；检测器温度为280-350℃；氢气流量为30-60ml/min；空气流量为350-400ml/min，升温程序为如下；
8.根据权利要求1所述的一种测定催化氨氧化制2-np反应液中产品的方法，其特征是：所述2-硝基丙烷标准溶液的含量均在0.4-17％范围内，所述2-硝基丙烷反应液含量范围为1-15％。
