本发明涉及邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测,特别是涉及一种测定茶叶中邻苯二甲酸酯类及其替代物的方法。
背景技术:
1、邻苯二甲酸酯类化合物(phthalate esters,paes)作为常见增塑剂,广泛应用于包括墙布、电线、玩具、食品包装材料、血袋等不同产品。因其暴露于人体带来的遗传毒性、神经毒性、细胞毒性、生殖毒性和内分泌干扰作用等多种健康效应,被多个国家列入监管名录。随着对邻苯二甲酸酯类化合物监管的加强,其替代增塑剂产量逐年攀升,引起人们重视。大量研究表明,多种pae替代物具有内分泌干扰性、生殖毒性与发育毒性。
2、paes及其替代物主要暴露途径包括饮食摄入、空气吸入及皮肤接触,其中,饮食摄入是人体暴露的主要来源。茶叶作为仅次于水的世界第二大消费饮料,受众广泛,人均摄入量大,其生长、采集、加工、包装、贮存均可能引入paes及其替代物,并带来人体暴露风险。建立茶叶中多种类paes及其替代物的测定方法可为茶叶中增塑剂的监测和风险评估提供方法学基础。茶叶样品基质复杂,含有的paes及其替代物种类繁多,高灵敏的仪器方法、快速简便的提取净化方法是分析的重点和难点。但当前仍未有研究着眼于茶叶中pae替代物的污染水平分析,现有的对于多介质中pae替代物的检测方法多为柱层析分离法,该方法操作繁琐,耗时较长,易引入污染,同时对茶叶中的色素去除效果不佳。因此,亟需建立一种操作简单、灵敏度高、提取净化效果好的可用于茶叶中多种paes及其替代物同时检测的痕量分析方法。
技术实现思路
1、本发明旨在提出一种测定茶叶中邻苯二甲酸酯类及其替代物的方法,以期至少部分地解决上述技术问题中的至少之一。
2、为解决上述技术问题,本发明第一方面提供一种测定茶叶中邻苯二甲酸酯类及其替代物的方法,包括:
3、将茶叶浸泡于水中并用萃取剂进行萃取后,采用除水剂去除水分,得到萃取液;
4、向所述萃取液中加入净化剂进行净化,得到测试液;
5、通过气相色谱-三重四级杆质谱法测定所述测试液中的邻苯二甲酸酯类及其替代物。
6、在一种优选实施方式中,所述将茶叶浸泡于水中并用萃取剂进行萃取后,采用除水剂去除水分,得到萃取液,包括:
7、在茶叶中加水浸泡第一时间,得到茶水混合物;
8、向所述茶水混合物中加入萃取剂,涡旋第二时间,加入氯化钠,再涡旋第三时间,超声预定时间;得到萃取混合物;
9、向所述萃取混合物中加入除水剂,振荡、离心处理,取上清液作为萃取液。
10、在一种优选实施方式中,所述第一时间为20~40min,第二时间为25~40s,第三时间为25~35s,预定时间为5~20min,振荡10min,3000rpm离心,水与萃取剂的体积比为1:2;水、氯化钠以及除水剂的质量比为5:1:3。
11、在一种优选实施方式中,所述向所述萃取液中加入净化剂进行净化,得到测试液,包括:
12、向所述萃取液加入净化剂,涡旋第四时间后,上下摇匀,静置第五时间,离心处理,取上清液过滤,得到测试液。
13、在一种优选实施方式中,第四时间为15~40s,第五时间为15~30min,3500rpm离心处理,茶叶与净化剂的质量比为1:31。
14、在一种优选实施方式中,所述萃取剂采用乙腈甲苯混合溶液。
15、在一种优选实施方式中,所述乙腈甲苯混合溶液中乙腈和甲苯的体积比为3:1。
16、在一种优选实施方式中,所述除水剂为无水硫酸镁。
17、在一种优选实施方式中,所述净化剂为:n-丙基乙二胺固相吸附剂、封端十八烷基硅胶吸附剂、以及石墨化炭黑填料的混合物。
18、在一种优选实施方式中,所述净化剂中n-丙基乙二胺固相吸附剂、封端十八烷基硅胶吸附剂、以及石墨化炭黑填料的质量比为1:1:0.48。
19、综上所述,本发明的测定茶叶中邻苯二甲酸酯类及其替代物的方法,将茶叶浸泡于水中并用萃取剂进行萃取后,采用除水剂去除水分,得到萃取液;向所述萃取液中加入净化剂进行净化,得到测试液;能够有效去除色素等杂质,具有操作简单、方便快捷、提取效果好、且方法灵敏度高、重复性好的优势。同时,通过气相色谱-三重四级杆质谱法测定所述测试液中的邻苯二甲酸酯类及其替代物,可同时测定茶叶中的20种邻苯二甲酸酯类及其替代物,灵敏度高、耗时短,实现定性离子和定量离子双重验证,定性定量准确,适用于多种茶叶的检测。
1.一种测定茶叶中邻苯二甲酸酯类及其替代物的方法,其特征在于,所述方法包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将茶叶浸泡于水中并用萃取剂进行萃取后,采用除水剂去除水分,得到萃取液,包括:
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述第一时间为20~40min,第二时间为25~40s,第三时间为25~35s,预定时间为5~20min,振荡10min,3000rpm离心,水与萃取剂的体积比为1:2;水、氯化钠以及除水剂的质量比为5:1:3。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述向所述萃取液中加入净化剂进行净化,得到测试液,包括:
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,第四时间为15~40s,第五时间为15~30min,3500rpm离心处理,茶叶与净化剂的质量比为1:31。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述萃取剂采用乙腈甲苯的混合溶液。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述乙腈甲苯混合溶液中乙腈和甲苯的体积比为3:1。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述除水剂为无水硫酸镁。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述净化剂为:n-丙基乙二胺固相吸附剂、封端十八烷基硅胶吸附剂、以及石墨化炭黑填料的混合物。