本发明涉及ptc薄膜制备,具体是一种基于溶液法的ptc薄膜材料及其制备方法。
背景技术:
1、ptc材料是一种具有正温度系数的热敏半导体材料,材料的电阻值在温度较低时内保持基本不变或仅有较小变化,而当温度超过居里温度时,材料的电阻值随着温度的升高急剧升高。正温度系数材料按材料的基质不同,可以分为陶瓷基ptc材料和高分子基ptc导电复合材料。其中高分子基ptc材料具有制备简单,成本低等优势,目前被广泛研究与应用。高分子ptc材料的应用主要分为两类:热敏电阻材料和自限温发热材料。高分子ptc可被制成热敏电阻器,其对温度和电流敏感的温度开关效应,可用于电路的过流保护装置,当电路出现故障、电路温度过高造成电流过大时,热敏电阻器的电阻会迅速升高而切断电路,从而起到了过热保护的作用;作为一次性保险丝的代替品,广泛地应用于通信、计算机、汽车、工业控制、家用电器等众多领域中。自限温发热材料是利用高分子ptc材料导电的热效应而制成的,当电流通过时将电能变成热能,当超过一定温度时,电阻急剧增大,使工作电流急剧减少甚至被切断,以保持自身温度与环境温度的平衡,从而起到了自动限定发热温度,防止系统出现过热现象;目前高分子ptc材料在石油钻探、原油运输、化学化工等领域发挥了其独特的作用。
2、目前大多数正温度系数(ptc)效应的高分子导电复合材料是通过熔融混合的方式可以制成的,但是熔融混法制备的步骤较为繁琐且涉及的设备较多,且会伴有混合不均匀、产品的性能不稳定等缺点。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种基于溶液法的ptc薄膜材料及其制备方法,以解决背景技术中的技术问题。
2、为实现前述目的,本发明提供如下技术方案:
3、一种基于溶液法的ptc薄膜材料,原料包括聚偏氟乙烯粉末、热塑性弹性聚氨酯粉末、带刺状镍粉、n,n-二甲基甲酰胺、消泡剂和丙二醇单甲醚乙酸酯。
4、一种基于溶液法的ptc薄膜材料的制备方法,采用如上所述的ptc薄膜材料,包括如下的加工步骤:
5、步骤一:将聚偏氟乙烯粉末、热塑性弹性聚氨酯粉末和带刺状镍粉,均在干燥机内60℃下进行干燥2h处理;
6、步骤二:将n,n-二甲基甲酰胺加入到容器中,将提前干燥好的聚偏氟乙烯粉末逐步倒入容器其中,然后利用磁力搅拌器对容器内的混合物进行磁力搅拌溶解,待容器内的聚偏氟乙烯粉末完全溶解后再对混合液进行超声混合,得到第一混合料;
7、步骤三:将步骤二中的第一混合料中逐步加入在步骤一中干燥完成的热塑性弹性聚氨酯粉末,然后利用磁力搅拌器对容器内的混合物进行磁力搅拌溶解,再加入带刺状镍粉、消泡剂和丙二醇单甲醚乙酸酯,继续对容器内的混合物进行搅拌分散,再对容器内的混合物进行超声混合,得到第二混合料;
8、步骤四:将步骤三中得到的第二混合料涂覆在非磁性基材上,利用电热鼓风干燥箱或真空干燥箱进行烘干,以此挥发掉n,n-二甲基甲酰胺溶剂,冷却后得到半成品薄膜;
9、步骤五:将步骤四中的半成品薄膜进行热处理,将半成品薄膜置于电热干燥箱内进行升温加热,直至到退火温度85℃,保持10分钟,然后随箱冷却至室温,得到成品ptc薄膜。
10、进一步地,所述步骤二中在磁力搅拌时需进行加热搅拌,加热温度为60℃。
11、进一步地,所述步骤三中的超声混合时间为20min。
12、进一步地,所述步骤四中电热鼓风干燥箱或真空干燥箱中采用65℃的温度对第二混合料进行烘干,保持恒温3h后再进行冷却。
13、进一步地,所述消泡剂为byk1790消泡剂。
14、进一步地,包括如下的加工步骤:
15、步骤一:将聚偏氟乙烯粉末、热塑性弹性聚氨酯粉末和带刺状镍粉,均在干燥机内60℃下进行干燥2h处理;
16、步骤二:将6ml的n,n-二甲基甲酰胺加入到容器中,将提前干燥好的0.5g的聚偏氟乙烯粉末逐步倒入容器其中,然后利用磁力搅拌器对容器内的混合物进行磁力搅拌溶解,在磁力搅拌时需进行加热搅拌,加热温度为60℃,待容器内的聚偏氟乙烯粉末完全溶解后再对混合液进行超声混合,得到第一混合料;
17、步骤三:将步骤二中的第一混合料中逐步加入在步骤一中干燥完成的热塑性弹性聚氨酯粉末0.5g,然后利用磁力搅拌器对容器内的混合物进行磁力搅拌溶解,再加入带刺状镍粉0.1765g、消泡剂0.1ml和丙二醇单甲醚乙酸酯0.2ml,继续对容器内的混合物进行搅拌分散,再对容器内的混合物进行超声混合,超声混合时间为20min,得到第二混合料;
18、步骤四:将步骤三中得到的第二混合料涂覆在非磁性基材上,利用电热鼓风干燥箱或真空干燥箱进行烘干,在65℃的电热鼓风干燥箱或真空干燥箱中挥发掉n,n-二甲基甲酰胺溶剂,保持恒温3h,以此挥发掉n,n-二甲基甲酰胺溶剂,冷却后得到半成品薄膜;
19、步骤五:将步骤四中的半成品薄膜进行热处理,将半成品薄膜置于电热干燥箱内进行升温加热,直至到退火温度85℃,保持10分钟,然后随箱冷却至室温,得到成品ptc薄膜。
20、进一步地,包括如下的加工步骤:
21、步骤一:将聚偏氟乙烯粉末、热塑性弹性聚氨酯粉末和带刺状镍粉,均在干燥机内60℃下进行干燥2h处理;
22、步骤二:将6ml的n,n-二甲基甲酰胺加入到容器中,将提前干燥好的0.5g的聚偏氟乙烯粉末逐步倒入容器其中,然后利用磁力搅拌器对容器内的混合物进行磁力搅拌溶解,在磁力搅拌时需进行加热搅拌,加热温度为60℃,待容器内的聚偏氟乙烯粉末完全溶解后再对混合液进行超声混合,得到第一混合料;
23、步骤三:将步骤二中的第一混合料中逐步加入在步骤一中干燥完成的热塑性弹性聚氨酯粉末0.5g,然后利用磁力搅拌器对容器内的混合物进行磁力搅拌溶解,再加入带刺状镍粉0.25g、消泡剂0.1ml和丙二醇单甲醚乙酸酯0.2ml,继续对容器内的混合物进行搅拌分散,再对容器内的混合物进行超声混合,超声混合时间为20min,得到第二混合料;
24、步骤四:将步骤三中得到的第二混合料涂覆在非磁性基材上,利用电热鼓风干燥箱或真空干燥箱进行烘干,在65℃的电热鼓风干燥箱或真空干燥箱中挥发掉n,n-二甲基甲酰胺溶剂,保持恒温3h,以此挥发掉n,n-二甲基甲酰胺溶剂,冷却后得到半成品薄膜;
25、步骤五:将步骤四中的半成品薄膜进行热处理,将半成品薄膜置于电热干燥箱内进行升温加热,直至到退火温度85℃,保持10分钟,然后随箱冷却至室温,得到成品ptc薄膜。
26、进一步地,包括如下的加工步骤:
27、步骤一:将聚偏氟乙烯粉末、热塑性弹性聚氨酯粉末和带刺状镍粉,均在干燥机内60℃下进行干燥2h处理;
28、步骤二:将60ml的n,n-二甲基甲酰胺加入到容器中,将提前干燥好的5g的聚偏氟乙烯粉末逐步倒入容器其中,然后利用磁力搅拌器对容器内的混合物进行磁力搅拌溶解,在磁力搅拌时需进行加热搅拌,加热温度为60℃,待容器内的聚偏氟乙烯粉末完全溶解后再对混合液进行超声混合,得到第一混合料;
29、步骤三:将步骤二中的第一混合料中逐步加入在步骤一中干燥完成的热塑性弹性聚氨酯粉末5g,然后利用磁力搅拌器对容器内的混合物进行磁力搅拌溶解,再加入带刺状镍粉4.286g、消泡剂1ml和丙二醇单甲醚乙酸酯2ml,继续对容器内的混合物进行搅拌分散,再对容器内的混合物进行超声混合,超声混合时间为20min,得到第二混合料;
30、步骤四:将步骤三中得到的第二混合料涂覆在非磁性基材上,利用电热鼓风干燥箱或真空干燥箱进行烘干,在65℃的电热鼓风干燥箱或真空干燥箱中挥发掉n,n-二甲基甲酰胺溶剂,保持恒温3h,以此挥发掉n,n-二甲基甲酰胺溶剂,冷却后得到半成品薄膜;
31、步骤五:将步骤四中的半成品薄膜进行热处理,将半成品薄膜置于电热干燥箱内进行升温加热,直至到退火温度85℃,保持10分钟,然后随箱冷却至室温,得到成品ptc薄膜。
32、与现有技术相比,本发明提供的一种基于溶液法的ptc薄膜材料及其制备方法,利用添加溶剂将基体材料溶解,然后在溶液中加入导电填料和助剂并混合,最后通过升高温度使溶剂挥发,得到材料强度高,柔韧性好的ptc材料,本技术的制备方法相对于熔融混法制备设备更加简单且易操作,有效节约制作成本,提高生产效率,溶液混合法能够使得导电填料在基体中的接触更加充分,混合更为均匀,从而得到的ptc薄膜材料的强度更高、稳定性更好,本发明ptc薄膜制备方法简单易行,可控性好,能有效适用于大规模生产应用。
1.一种基于溶液法的ptc薄膜材料,其特征在于:原料包括聚偏氟乙烯粉末、热塑性弹性聚氨酯粉末、带刺状镍粉、n,n-二甲基甲酰胺、消泡剂和丙二醇单甲醚乙酸酯。
2.一种基于溶液法的ptc薄膜材料的制备方法,其特征在于:采用如权利要求1所述的原料,包括如下的加工步骤:
3.根据权利要求2所述的一种基于溶液法的ptc薄膜材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二中在磁力搅拌时需进行加热搅拌,加热温度为60℃。
4.根据权利要求3所述的一种基于溶液法的ptc薄膜材料的制备方法,其特征在于:所述步骤三中的超声混合时间为20min。
5.根据权利要求4所述的一种基于溶液法的ptc薄膜材料的制备方法,其特征在于:所述步骤四中电热鼓风干燥箱或真空干燥箱中采用65℃的温度对第二混合料进行烘干,保持恒温3h后再进行冷却。
6.根据权利要求5所述的一种基于溶液法的ptc薄膜材料的制备方法,其特征在于:所述消泡剂为byk1790消泡剂。
7.根据权利要求6所述的一种基于溶液法的ptc薄膜材料的制备方法,其特征在于:包括如下的加工步骤:
8.根据权利要求6所述的一种基于溶液法的ptc薄膜材料的制备方法,其特征在于:包括如下的加工步骤:
9.根据权利要求6所述的一种基于溶液法的ptc薄膜材料的制备方法,其特征在于:包括如下的加工步骤: