本发明属于材料制备领域，具体涉及一种黑米花色苷/羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法。
背景技术：
1、黑米花色苷的主要成分(矢车菊素-3-o-葡萄糖苷，cyanidin-3-o-glucoside，c3g)具有广泛的生理活性，如抗氧化、清除自由基、降糖、抗肿瘤等，在食品、医疗和保健品等方面有着很大的潜力，但因其对光和热稳定性差，且容易被氧化，阻碍了其在食品医药行业中的广泛应用。
2、环糊精(cyclodextrin，cd)是由6至8个d-葡萄糖单体通过α-1，4-糖苷键连接组成大环分子，其呈现截顶圆锥状三维结构，具有疏水空腔和亲水外壁，可以通过分子间相互作用包合各种小分子或聚合物形成主-客体包合物，从而对客体具有增溶、控制释放和活性保护等功能。β-环糊精在包合方面的应用较广，对其研究也较为深入。有研究报道以黑老虎花色苷为客体，采用溶液搅拌法成功制备了β-环糊精包合物，经β-环糊精包合后，花色苷的稳定性和抗氧化活性得到了提高。但同时也发现β-环糊精存在一些不足，如肾毒性大、溶血作用强等，这在一定程度上影响了其在医药和食品领域的应用。如在注射给药时，造成肾脏损害，引起溶血甚至是注射部位坏死等不利反应。
3、β-环糊精的改性衍生物羟丙基-β-环糊精(hydroxypropyl-β-cyclodextrin，hp-β-cd)是近几年有关制备方法、毒理试验和应用研究比较透彻的β-cd衍生物之一。羟丙基-β-环糊精具有溶血活性低，在人体内基本上不会被分解代谢，也不会累积，对肌肉合黏膜几乎无刺激性，已通过美国食品药品管理局(fda)审批用作注射制剂添加物，目前已应用于食品色素、挥发油等活性成分的增溶、屏蔽、活性保护和控制释放等。
技术实现思路
1、为此，本发明提供一种黑米花色苷/羟丙基-β-环糊精包合物制备的方法，以β-环糊精的改性衍生物羟丙基-β-环糊精为主体，以黑米花色苷为客体，通过控制主客体摩尔比、搅拌时间和温度，以最简便经济的方法，更高效率地制备黑米花色苷/羟丙基-β-环糊精包合物。
2、本发明是通过如下技术方案实现的：
3、根据本发明提供的一种黑米花色苷/羟丙基-β-环糊精包合物制备的方法，采用box-behnken响应面设计法，在单因素实验的基础上，选择主客体比例(羟丙基-β-环糊精为主体，黑米花色苷为客体)、反应温度和搅拌时间三个因素作为相应变量，以单因素实验最优点为中心，围绕最优点上下各取一个水平值作为响应值，对所述的相应变量进行多项式拟合回归，得到回归方程式，对回归方程式进行计算，得到黑米花色苷/羟丙基-β-环糊精包合物的制备条件。
4、进一步的，所述回归方程为：
5、y＝120.96+33.05a+5.62b+57.80c+0.41ab-2.18c-0.36bc-12.88a2-0.083b2-12.04c2；式中y
6、为黑米花色苷/羟丙基-β-环糊精包合物的包合率，变量参数a为主客体比例，b为反应温度，c为搅拌时间。
7、进一步的，所述包合方法包括以下步骤：
8、(1)称取适量羟丙基-β-环糊精与黑米花色苷。
9、(2)将黑米花色苷加到去离子水中溶解，得到溶液a；
10、(3)将羟丙基-β-环糊精加到去离子水中溶解，得到溶液b；
11、(4)分别移取一定量的溶液a、b，将溶液a缓慢加到溶液b中，一定温度下包合得到红色液体，记为溶液c；
12、(5)将溶液c去除溶剂、研磨，得到黑米花色苷/羟丙基-β-环糊精包合物。
13、上述技术方案中，进一步的，所述步骤(1)的具体步骤为称取黑米花色苷与羟丙基-β-环糊精，使摩尔比为1：(0.5-2)。
14、上述技术方案中，进一步的，所述步骤(2)中，溶液a为质量浓度为1.0％-3.0％的黑米花色苷水溶液，具体步骤为将黑米花色苷溶解在去离子水中，配置质量浓度为1.0％-3.0％的黑米花色苷水溶液。
15、上述技术方案中，进一步的，所述步骤(3)中，溶液b为质量浓度为3％-15％的羟丙基-β-环糊精水溶液，具体步骤为将羟丙基-β-环糊精溶解在去离子水中，配置质量浓度为3％-15％的羟丙基-β-环糊精水溶液。
16、上述技术方案中，进一步的，所述步骤(4)中包合方法为溶液搅拌法。
17、上述技术方案中，进一步的，所述步骤(4)包合过程中包合温度为20-40℃，包合时间为0.5-3h。
18、上述技术方案中，进一步的，所述步骤(5)中所用到的去除溶剂的方法为冷冻干燥法。
19、本发明具有如下优点：
20、本发明在在单因素试验的基础上，利用响应面法优化黑米花色苷/羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺条件。确定主客体比例(羟丙基-β-环糊精为主体，黑米花色苷为客体)、反应温度和搅拌时间这三个条件对黑米花色苷/羟丙基-β-环糊精包合物的包合率的影响较为显著，最终确定了制备黑米花色苷/羟丙基-β-环糊精包合物的最佳工艺条件。本发明制备简单，制备快速效果好，为黑米花色苷/羟丙基-β-环糊精包合物的开发利用提供参考依据。
1.一种黑米花色苷/羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种黑米花色苷/羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，羟丙基-β-环糊精与黑米花色苷的摩尔比为1：(0.5-2)。
3.根据权利要求1所述的一种黑米花色苷/羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，溶液a为质量浓度为1.0％-3.0％的黑米花色苷水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种黑米花色苷/羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，溶液b为质量浓度为3％-15％的羟丙基-β-环糊精水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种黑米花色苷/羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中包合方法为溶液搅拌法。
6.根据权利要求1所述的一种黑米花色苷/羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)包合过程中包合温度为20-40℃，搅拌时间为0.5-3h。
7.根据权利要求1所述的一种黑米花色苷/羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中所用到的去除溶剂的方法为冷冻干燥法。
