一种甲基丙烯酸羟丙酯的高效合成方法与流程

专利检索2024-12-11  34


本发明主要涉及甲基丙烯酸羟丙酯,具体涉及一种甲基丙烯酸羟丙酯的高效合成方法。


背景技术:

1、甲基丙烯酸羟丙酯是一种性质活泼的功能性单体,常用于热固性涂料、胶粘剂、纤维处理剂和合成树脂共聚物的改性剂,也可用作丙烯酸类树脂的交联性官能团单体。

2、甲基丙烯酸羟丙酯由甲基丙烯酸和环氧丙烷在催化剂存在下反应制得,为防止物料甲基丙烯酸在反应过程中聚合,反应通常需要加入阻聚剂,如对苯二酚、甲基对苯二酚、蒽、硫化二苯胺、酚噻嗪、对苯二酚单甲醚和对羟基苯甲醚等,催化剂常用的有吡啶、三氯化名铝、甲基丙烯酸碱金属盐、有机铬化合物、三价铁盐或有机铁化合物、有机磷或硫化合物等。

3、如中国专利公开号为cn103288641b公开了一种甲基丙烯酸羟丙酯的合成方法,该合成方法的步骤如下:将甲基丙烯酸加入到反应釜中,再加入磁性沸石分子筛,搅拌均匀后再加入环氧丙烷,反应釜加热至80~85℃,反应2~3h,蒸馏得到甲基丙烯酸羟丙酯。

4、上述申请采用磁性沸石分子筛作催化剂后,无需再使用阻聚剂,从而有利于产品的分离纯化,且甲基丙烯酸羟丙酯的产率可达96%以上,但是催化剂不能全面分布在反应液内的,催化剂的局部浓度可能不足以促进反应,从而降低反应速率和效率,同时催化剂可回收再利用,上述申请中也并未公开具体回收机构。


技术实现思路

1、1.发明要解决的技术问题:

2、本发明的提供了一种甲基丙烯酸羟丙酯的高效合成方法,用以解决上述背景技术中存在的技术问题。

3、2.技术方案:

4、为达到上述目的,本发明提供的技术方案为:一种甲基丙烯酸羟丙酯的高效合成方法,包括以下步骤:s1、将甲基丙烯酸加入到反应釜中,所述反应釜内设置有催化剂放置篮、回收机构、第一搅拌机构和第二搅拌机构,再在反应釜、催化剂放置篮和第二搅拌机构内加入磁性4a沸石分子筛,通过第一搅拌机构和第二搅拌机构搅拌均匀后再加入环氧丙烷,反应釜加热至80~85℃,反应2~3h,蒸馏得到甲基丙烯酸羟丙酯;

5、s2、所述磁性4a沸石分子筛按甲基丙烯酸质量的5~7%加入,所述环氧丙烷与甲基丙烯酸的摩尔比为1:1.01~1.05;

6、s3、反应完成后,通过回收机构回收反应釜内的磁性4a沸石分子筛。

7、优选的,所述反应釜的上端设置有支撑架,所述支撑架上设置有旋转升降机构,所述旋转升降机构用于带动转轴旋转和升降,所述转轴活动安装在所述反应釜上,所述转轴中部安装有第一搅拌机构,其底部设置有回收机构,所述第一搅拌机构和所述回收机构之间设置有若干个催化剂放置篮,所述回收机构的外侧设置有若干个第二搅拌机构。

8、优选的,所述旋转升降机构包括固定在支撑架上的气缸,所述气缸的输出端上固定安装有第一连接块,所述第一连接块上转动安装有花键轴,所述支撑架上还设置有同步带组件,所述同步带组件的输出轮中心处开设有键槽,其输入轮与电机相连接。

9、优选的,所述第一搅拌机构包括设置在所述转轴上的安装环,所述安装环上等距离安装有若干个第一搅拌叶。

10、优选的,所述回收机构包括安装架,所述安装架的上端通过连接环与所述转轴底部相连接,其下端开设有用于安装电磁铁的安装槽,所述安装架的外侧设置有若干个第二搅拌机构。

11、优选的,所述第二搅拌机构包括搅拌盒体和可拆卸的盖体,所述搅拌盒体用于放置磁性4a沸石分子筛,所述搅拌盒体的第一侧面、第二侧面、底面以及所述盖体均为网孔板,所述第一侧面和第二侧面相邻。

12、优选的,所述搅拌盒体上开设有滑槽,所述盖体上设置有滑块,所述滑块滑动安装在所述滑槽内。

13、优选的,所述安装架的外侧开设有若干个卡槽,所述卡槽为t型,所述搅拌盒体的一侧设置有与卡槽相配合的卡块,所述卡槽上开设有密封槽,所述密封槽内设置有密封圈。

14、优选的,所述催化剂放置篮用于放置磁性4a沸石分子筛,其上下两端设置有第二连接块,所述第一搅拌叶的下端和所述安装架的上端开设有与第二连接块相配合的连接槽。

15、3.有益效果:

16、采用本发明提供的技术方案,与现有技术相比,具有如下有益效果:

17、本发明通过在催化剂放置篮和第二搅拌机构的搅拌盒体内加入磁性a沸石分子筛,在转轴旋转升降的同时,带动催化剂放置篮和搅拌盒体对反应液进行搅拌,同时配合反应釜内的磁性a沸石分子筛,能更均匀的接触到反应液,可以使催化剂更加均匀地分布在反应体系中,从而提高反应效率和选择性,此外将催化剂放置在催化剂放置篮和搅拌盒体内不仅可以避免催化剂的流失和降解,从而提高反应的稳定性和持久性,还便于回收。

18、本发明通过旋转升降机构、转轴和回收机构的设置,通过旋转升降机构和转轴带动回收机构的电磁铁上下移动,从而便于全面回收反应釜内的磁性a沸石分子筛。

19、本发明通过旋转升降机构可以带动第一搅拌机构和第二搅拌机构在搅拌过程中上下运行,使搅拌机构能够更好地接近到反应釜底部和侧壁,从而提高搅拌区域,可以使搅拌叶在反应釜内均匀地混合物料,从而提高混合均匀度,并可以大大缩短时间,从而提高生产效率。



技术特征:

1.一种甲基丙烯酸羟丙酯的高效合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸羟丙酯的高效合成方法,其特征在于:所述反应釜(1)的上端设置有支撑架(2),所述支撑架(2)上设置有旋转升降机构(3),所述旋转升降机构(3)用于带动转轴(4)旋转和升降,所述转轴(4)活动安装在所述反应釜(1)上,所述转轴(4)中部安装有第一搅拌机构(5),其底部设置有回收机构(7),所述第一搅拌机构(5)和所述回收机构(7)之间设置有若干个催化剂放置篮(6),所述回收机构(7)的外侧设置有若干个第二搅拌机构(8)。

3.根据权利要求2所述的一种甲基丙烯酸羟丙酯的高效合成方法,其特征在于:所述旋转升降机构(3)包括固定在支撑架(2)上的气缸(31),所述气缸(31)的输出端上固定安装有第一连接块(32),所述第一连接块(32)上转动安装有花键轴(33),所述支撑架(2)上还设置有同步带组件(34),所述同步带组件(34)的输出轮中心处开设有键槽(35),其输入轮与电机相连接。

4.根据权利要求2或3所述的一种甲基丙烯酸羟丙酯的高效合成方法,其特征在于:所述第一搅拌机构(5)包括设置在所述转轴(4)上的安装环(51),所述安装环(51)上等距离安装有若干个第一搅拌叶(52)。

5.根据权利要求4所述的一种甲基丙烯酸羟丙酯的高效合成方法,其特征在于:所述回收机构(7)包括安装架(71),所述安装架(71)的上端通过连接环(72)与所述转轴(4)底部相连接,其下端开设有用于安装电磁铁(74)的安装槽(73),所述安装架(71)的外侧设置有若干个第二搅拌机构(8)。

6.根据权利要求5所述的一种甲基丙烯酸羟丙酯的高效合成方法,其特征在于:所述第二搅拌机构(8)包括搅拌盒体(81)和可拆卸的盖体(85),所述搅拌盒体(81)用于放置磁性4a沸石分子筛,所述搅拌盒体(81)的第一侧面(82)、第二侧面(84)、底面(83)以及所述盖体(85)均为网孔板,所述第一侧面(82)和第二侧面(84)相邻。

7.根据权利要求6所述的一种甲基丙烯酸羟丙酯的高效合成方法,其特征在于:所述搅拌盒体(81)上开设有滑槽(87),所述盖体(85)上设置有滑块(86),所述滑块(86)滑动安装在所述滑槽(87)内。

8.根据权利要求6所述的一种甲基丙烯酸羟丙酯的高效合成方法,其特征在于:所述安装架(71)的外侧开设有若干个卡槽(75),所述卡槽(75)为t型,所述搅拌盒体(81)的一侧设置有与卡槽(75)相配合的卡块(88),所述卡槽(75)上开设有密封槽(76),所述密封槽(76)内设置有密封圈。

9.根据权利要求6所述的一种甲基丙烯酸羟丙酯的高效合成方法,其特征在于:所述催化剂放置篮(6)用于放置磁性4a沸石分子筛,其上下两端设置有第二连接块(61),所述第一搅拌叶(52)的下端和所述安装架(71)的上端开设有与第二连接块(61)相配合的连接槽(62)。


技术总结
本发明提供一种甲基丙烯酸羟丙酯的高效合成方法,包括以下步骤:S1、将甲基丙烯酸加入到反应釜中,在反应釜、催化剂放置篮和第二搅拌机构内加入磁性4A沸石分子筛,通过第一搅拌机构和第二搅拌机构搅拌均匀后再加入环氧丙烷,反应釜加热至80~85℃,反应2~3h,蒸馏得到甲基丙烯酸羟丙酯;S2、磁性4A沸石分子筛按甲基丙烯酸质量的5~7%加入;S3、反应完成后,通过回收机构回收反应釜内的磁性4A沸石分子筛。本发明通过在催化剂放置篮和第二搅拌机构的搅拌盒体内加入磁性A沸石分子筛,可以使催化剂更加均匀地分布在反应体系中,从而提高反应效率和选择性,还便于回收。

技术研发人员:姜黎,蒋梅芳,孙建国
受保护的技术使用者:安徽联化新材料有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/5/29
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