一种同时测定可生物降解食品接触材料中多种真菌毒素的方法与流程

专利检索2024-12-04  36


本发明涉及食品检测,更具体的说是涉及一种同时测定可生物降解食品接触材料中多种真菌毒素的方法。


背景技术:

1、食品接触材料是指在正常使用条件下,与食品接触或可能与食品接触的包装材料、容器等。由于食品接触材料与食品直接接触,其中的有毒有害物质会迁移到食品中与食品发生反应,引起食品品质改变,产生食品安全问题。传统的食品包装材料一般有塑料、金属、纸和玻璃等,而塑料包装具有可塑性强、密封性好、轻便等优点,是包装最常用的材料之一,占总包装材料用量的25%。绿色环保的可生物降解材料正越来越多地应用在食品接触包装中,如香蕉叶、菠萝叶、咖啡渣、花生壳、苹果渣、玉米淀粉、竹粉等。然而,这些植物制品在种植和贮藏过程中易受到真菌毒素的侵染而可能发生真菌毒素的污染,如黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素、t-2毒素、玉米赤霉烯酮等,真菌毒素一般理化性质稳定,即使在高温环境下,也很难破坏真菌毒素结构,在植物制品制成食品包装材料后,可能会对食品引入真菌毒素的污染,造成潜在的食品安全隐患。

2、目前,对多种真菌毒素同时检测的方法多采用液相色谱法(hplc)和液相色谱串联质谱法(lc-ms/ms),但主要还是集中在食品中常见的十几种真菌毒素,而对可生物降解食品接触材料中引入的真菌毒素检测方法研究较少,我国目前也未有标准对食品接触材料中的真菌毒素做出限量要求。

3、综上,如何提供一种测定可生物降解食品接触材料中多种真菌毒素的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。


技术实现思路

1、有鉴于此,本发明提供了一种同时测定可生物降解食品接触材料中多种真菌毒素的方法。

2、本发明将建立高效液相色谱串联质谱法(lc-ms/ms)同时测定可生物降解食品接触材料中多种真菌毒素的方法,为可生物降解食品接触材料中真菌毒素的风险监测及安全评估提供技术支撑。本发明的技术难点主要是仪器条件的优化上,需要对质谱参数、流动相、色谱柱条件进行不同的尝试,才能让37种真菌毒素达到最好的分离效果和信号响应。

3、为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

4、一种同时测定可生物降解食品接触材料中多种真菌毒素的方法,包括如下步骤:

5、(1)样品前处理:将样品粉碎后使用乙腈超声提取,离心后上清经疏水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后,得上样液;

6、(2)配制不同浓度的混合标准工作用液;

7、(3)样品分析:采用高效液相色谱串联质谱法,检测所述上样液中真菌毒素含量;

8、(4)绘制标准曲线:采用步骤(3)的检测条件测定步骤(2)配制的不同浓度的混合标准工作用液,得到标准曲线,对样品测定结果进行分析。

9、进一步的,所述真菌毒素包括黄曲霉毒素b1、黄曲霉毒素b2、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素g2、杂色曲霉素、赭曲霉毒素a、赭曲霉毒素b、t-2毒素、麦角柯宁碱、伏马毒素b1、伏马毒素b2、伏马毒素b3、蛇形菌素、新茄病镰刀菌烯醇、疣孢青霉原、青梅震颤素a、青霉酸、娄地青霉素c、黄绿青霉素、渥曼青霉素、ht-2毒素、t-2三醇、麦角醇、镰刀菌烯酮、霉酚酸、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、腾毒素、展青霉素、胶霉毒素。

10、进一步的,所述步骤(1)中,

11、所述样品与乙腈的质量体积比为1:10g/ml;

12、超声提取时间为20min,超声频率40khz;

13、离心参数为4000r/min离心5min。

14、进一步的,所述混合标准工作用液的浓度为1ng/ml、2ng/ml、5ng/ml、10ng/ml、20ng/ml、50ng/ml。

15、进一步的,使用waters acquity uplc hss t3色谱柱。

16、进一步的,流动相a为水,流动相b为乙腈;

17、流速0.35ml/min;

18、进样量5μl;

19、洗脱梯度0~0.5min,5%b;0.5~7min,5%b~95%b;7~10min,95%b;10~10.1min,95%b~5%b;10.1~12min,5%b。

20、进一步的,质谱条件为:

21、离子源:电喷雾离子源;

22、电喷雾电压:正离子模式5500v,负离子模式-4500v;

23、气帘气压力:35kpa;

24、雾化气压力:55kpa;

25、辅助气流速:55kpa;

26、离子源温度:600℃;

27、扫描方式:正、负离子同时扫描;

28、检测方式:多反应监测。

29、经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明取得的有益效果为:本发明建立了高效液相色谱串联质谱法测定可生物降解食品接触材料中37种真菌毒素的方法。该方法的样品前处理简单、色谱分离效果好、准确度高,有机溶剂消耗少,可为进一步的迁移行为和安全性研究提供技术参考。



技术特征:

1.一种同时测定可生物降解食品接触材料中多种真菌毒素的方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述真菌毒素包括黄曲霉毒素b1、黄曲霉毒素b2、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素g2、杂色曲霉素、赭曲霉毒素a、赭曲霉毒素b、t-2毒素、麦角柯宁碱、伏马毒素b1、伏马毒素b2、伏马毒素b3、蛇形菌素、新茄病镰刀菌烯醇、疣孢青霉原、青梅震颤素a、青霉酸、娄地青霉素c、黄绿青霉素、渥曼青霉素、ht-2毒素、t-2三醇、麦角醇、镰刀菌烯酮、霉酚酸、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、腾毒素、展青霉素、胶霉毒素。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述混合标准工作用液的浓度为1ng/ml、2ng/ml、5ng/ml、10ng/ml、20ng/ml、50ng/ml。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,使用waters acquityuplc hss t3色谱柱。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,流动相a为水,流动相b为乙腈;

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,质谱条件为:


技术总结
本发明公开了一种同时测定可生物降解食品接触材料中多种真菌毒素的方法。属于食品检测技术领域。该方法包括样品前处理、配制不同浓度的混合标准工作用液、样品分析、绘制标准曲线。本发明建立了高效液相色谱串联质谱法测定可生物降解食品接触材料中37种真菌毒素的方法。该方法的样品前处理简单、色谱分离效果好、准确度高,有机溶剂消耗少,可为进一步的迁移行为和安全性研究提供技术参考。

技术研发人员:蔡翔宇,王乐,陶琳,项海波
受保护的技术使用者:南宁海关技术中心
技术研发日:
技术公布日:2024/5/29
转载请注明原文地址:https://win.8miu.com/read-1146835.html

最新回复(0)