钛酸锶微粒粉末及分散体、树脂组合物的制作方法

专利检索2024-11-01  15


本发明的目的在于获得作为填充剂最合适的钛酸锶微粒粉末。


背景技术:

1、近年来,随着各种电子设备的小型化、高性能化和轻量化,对于在维持有机树脂的加工性的情况下赋予无机填充剂的功能性(折射率、介电常数、导电性、磁性、导热性等)的有机无机杂化材料的需求日益增加。

2、例如,用于显示器的增亮膜、用于ar/mr玻璃等的衍射光学元件需要单一树脂无法达到的的高折射率,以获得高亮度化、薄膜化、改善视角等特性。因此,研究了向树脂中添加具有高折射率的无机填充剂以提高树脂膜的折射率。

3、另外,随着电子元件的轻薄短小化、高性能化,例如薄膜晶体管(tft)等绝缘膜由氮化硅等无机材料替换为易形成图案的树脂和高介电无机填充剂的树脂组合物的开发盛行。

4、作为这种杂化材料中的无机填充剂所要求的特性,可以列举出增加填充率、均匀分散性、抑制由杂化引起的树脂膜的劣化。作为满足这些特性的填充剂,针对增加填充率最适合的是微细且粒度分布良好的球状颗粒,针对抑制树脂膜劣化最适合的是结晶度高的颗粒。

5、另一方面,钛酸锶是具有钙钛矿结构的高性能材料,单体可以用于各种用途。例如,利用高折射率的颜料、反射材料以及聚光材料等光学用途,利用高介电常数的陶瓷电容器用途、进而利用具有光催化活性的特点而用于可见光光催化剂,或者利用添加其他元素而半导体化的特点等,用于半导体、半导体电容器、热电材料、el、发光材料等。

6、通过形成具有这样的高功能性的钛酸锶与树脂的复合物,期待能够制作具有仅靠树脂无法实现的功能性的新材料。

7、以往,关于钛酸锶微粒有各种报道(专利文献1~9、非专利文献1)。

8、现有技术文献

9、专利文献

10、专利文献1:日本特开h06-48734号公报

11、专利文献2:日本特开h05-58633号公报

12、专利文献3:日本特开2003-277054号公报

13、专利文献4:日本特开2015-137208号公报

14、专利文献5:日本特开2018-20919号公报

15、专利文献6:日本特开2019-151507号公报

16、专利文献7:日本特开2016-69211号公报

17、专利文献8:日本特开2015-151304号公报

18、专利文献9:国际公开第2015/152237号

19、非专利文献

20、非专利文献1:ceramics international(2015),41,13516-13524


技术实现思路

1、-发明所要解决的问题-

2、然而,虽然适合上述填充剂的钛酸锶微粒粉末是目前最需要的,但是尚未获得。

3、即,上述专利文献1中记载了平均粒径为0.05μm以下的钛酸锶微粒粉末的制造方法,但是未考虑到所得的钛酸锶的结晶度。进而,该方法需要在线混合器(in-line mixer)以使反应瞬间均匀混合,工艺复杂,在工业上并不优选。

4、另外,上述专利文献2中记载了使钛化合物的水解物和锶化合物在过氧化氢的存在下进行湿法反应,得到钛酸锶的制造方法,但是钛酸锶也是平均粒径为0.1μm以上的大颗粒,而且该方法中过氧化氢的使用量大,经济效益低。

5、另外,上述专利文献3、4中记载了钛化合物的水解产物与水溶性锶盐在强碱性水溶液中反应得到钛酸锶微粒,但是形状为长方体状或立方体状,因此不适合用作填充剂。另外,对结晶度没有任何考虑。

6、另外,上述专利文献5、6中记载了向钛化合物的水解产物和水溶性锶盐中添加羟基羧酸或第三成分,在强碱性水溶液中进行反应得到球状的钛酸锶,但是钛酸锶的特性有可能由于羟基羧酸或其他元素的添加而改变,不适合用作用于赋予钛酸锶单质特性的填充剂。另外,对结晶度没有任何考虑。

7、另外,上述专利文献7、8中记载了光催化特性优异的立方体状钛酸锶,但是为了发挥催化功能,其形状控制为立方体状,不适合用作树脂填充剂。

8、另外,上述专利文献9中记载了通过湿法反应得到平均粒径为50~150nm的球状钛酸锶,但是其是平均粒径为50nm以上的大粒径,无法获得与树脂的密合性,因此并不适合用作填充剂。

9、另外,上述非专利文献1中报道了一次粒径为32~45nm的立方体状钛酸锶。但是,颗粒形状为立方体状,无法提高填充率,因此不适合用作填充剂。

10、因此,本发明要解决的技术问题在于,提供适合于复合材料中的填充剂的钛酸锶微粒。

11、-用于解决问题的方案-

12、上述目的可以通过如下所述的本发明而实现。

13、即,本发明是一种球状钛酸锶微粒粉末,其特征在于,所述球状钛酸锶微粒粉末的一次颗粒的平均一次粒径为50nm以下,圆形度为0.80以上,晶格常数为以下(本发明1)。

14、在本发明所述的球状钛酸锶微粒粉末中,由于是球状微粒,因此可以提高填充性,进而由于结晶度高,因此掺入颗粒中的水分、羟基少,与树脂复合化时从填充剂释放到树脂中的水分减少。

15、另外,本发明是本发明1所述的钛酸锶微粒粉末,该钛酸锶微粒粉末是一次粒径的标准偏差为6.0nm以下的球状钛酸锶微粒粉末(本发明2)。

16、由此,可以使填充剂均匀地分散在树脂内,从而减少复合膜的性能偏差。

17、另外,本发明是本发明1或2所述的钛酸锶微粒粉末,该钛酸锶微粒粉末是水分含量为3.00wt%以下的球状钛酸锶微粒粉末(本发明3)。

18、由于这样的填充剂的含水量少,因此在与树脂复合化时,可以防止树脂因水分而劣化。

19、另外,本发明是一种分散体,该分散体包含本发明1~3中任一项所述的钛酸锶微粒粉末(本发明4)。

20、钛酸锶微粒适合用作填充剂,因此可以加工、开发用于各种用途。

21、另外,本发明是一种树脂组合物,该树脂组合物包含本发明1~3中任一项所述的钛酸锶微粒粉末(本发明5)。

22、所述树脂组合物可以形成具有功能性的树脂组合物。

23、-发明的效果-

24、本发明所述的钛酸锶微粒粉末微细且具有高结晶度,因此可以减少以水分为代表的使膜劣化的成分,从而防止复合中膜的劣化。因此,适合用作有机无机杂化材料的填充剂。



技术特征:

1.一种球状钛酸锶微粒粉末,其特征在于,

2.根据权利要求1所述的钛酸锶微粒粉末,其特征在于,

3.根据权利要求1或2所述的钛酸锶微粒粉末,其特征在于,

4.一种分散体,其特征在于,

5.一种树脂组合物,其特征在于,


技术总结
本发明是一种球状钛酸锶微粒粉末,其特征在于一次颗粒的平均一次粒径为50nm以下,圆形度为0.8以上,晶格常数为以下,该钛酸锶微粒粉末的结晶度高,含水量少,而且粒度分布良好,因此可以在不使树脂膜劣化的情况下提供颗粒均匀分布的复合膜。

技术研发人员:河口誉元,田万里耕作,中田健一,植本真次,大下紫央里,河合良树,三岛祐司,金光正浩
受保护的技术使用者:户田工业株式会社
技术研发日:
技术公布日:2024/5/29
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