一种含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法与流程

1.本发明属于聚酯纤维的制备技术领域，具体地说，涉及一种含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法。


背景技术：

2.聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)是最重要的商业化热塑性聚酯。由于其良好的热和化学稳定性，高机械强度，低透气性和出色的可纺性，已广泛应用于民用、军用及产业用，主要用来织造面料或作为填充物起保暖的作用。自1953年作为一种低成本，高性能的商用纺织纤维推出以来，pet已成为用途最广泛，产量最大的成纤聚合物，约占所有合成纤维的90％。因此改性聚酯纤维一直是研究的热点，各种功能性聚酯纤维层出不穷。共混改性技术是指在纺丝成形之前，将一定量的功能助剂或粉体添加到聚酯纤维切片中充分混合，经熔融加工使其均匀地分散在聚酯中，制备出功能性聚酯纤维母粒，再通过切片熔融纺丝制备改性聚酯纤维，此方法过程简单，适合灵活生产，是功能性聚酯纤维的主要改性方法。
3.气凝胶具有低密度和导热性差的特点，其出色的隔热性能和轻盈的质量也极其适用于纺织产品，在保温隔热织物领域的应用有着优异的潜力和价值，而且由于其密度低，可以使纺织品更加轻盈，穿着更加舒适，是保暖纤维的重要发展方向。公开号为cn112410922a的专利申请公开了一种含气凝胶聚酯纤维的制备方法，是将气凝胶微球与聚酯纤维粉末混合均匀后，高温熔融制备含有气凝胶微球的聚酯纤维母粒，再通过纺丝技术制备含有气凝胶的聚酯纤维，整个工艺流程有利于纺丝的质量稳定性，制备的含气凝胶聚酯纤维具有轻盈、隔热性能好、吸水性低、可水洗等优点。
4.异形纤维是差别化纤维的重要品种之一，主要是采用物理的方法改变高聚物的形态结构，改变纤维性质。与普通圆形纤维相比，纤维的异形化使其光泽、蓬松性、透气性、弹性、手感等性能在不同程度上有所改善。纤维异形化程度越高，其纤维及制备的织物的手感、蓬松性和透气性越好。由于中空纤维具有空腔、可储存空气，因此具备良好的蓬松性，利用中空纤维所制备的织物更加保暖且质地较轻，常应用于保暖织物。公开号为cn203530521u的专利申请公开了一种四t中空型涤纶短纤及其喷丝板，采用四t中空型丝孔的喷丝板，使得制备的纤维截面呈四t中空形，由于异形和空腔的存在，使得该纤维产品将四t型纤维和中空纤维的优良性能集于一体，制成的面料不但具有类似于蚕丝的光泽，舒适的手感和悬垂性，兼具保暖和透气功能。
5.聚酯纤维作为人们衣物面料最常用材料，其结构、成分对于衣服的舒适性来说是至关重要。现有的纤维在提高衣物保暖性的基础上很难保证其具有质轻和透气的特点，因此，为了制备兼具多功能的聚酯纤维，势必要做进一步改进。


技术实现要素：

6.本发明的目的是提供一种含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法，将气凝胶和异形纤维的优势结合起来，使制备的含气凝胶异形聚酯短纤具有低密度、导热系数低、透气性好、
光泽度高的特点。
7.为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
8.本发明的第一方面提供了一种含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法，包括如下步骤：
9.第一步，将质量比为(2～50):1:(4～74)的二氧化硅粉体、分散剂乙烯-乙酸乙烯共聚物与纤维级聚酯切片充分混合后挤出并造粒，得到含有气凝胶的第一聚酯母粒；
10.第二步，将质量比为(1.5～10):1的第一步制备的含有气凝胶的第一聚酯母粒与纤维级聚酯切片充分混合挤出造粒，得到第二聚酯母粒；
11.第三步，多次重复第二步获得含有气凝胶的第n(可以为2～10，优选为3)聚酯母粒；重复步骤如下：
12.将质量比为(1.5～10):1的第二步获得的第二聚酯母粒与纤维级聚酯切片充分混合挤出造粒，得到第三聚酯母粒；
13.将质量比为(1.5～10):1的上述获得的第三聚酯母粒与纤维级聚酯切片充分混合挤出造粒，得到第四聚酯母粒；
14.重复上述步骤直至得到含有气凝胶的第n聚酯母粒。
15.第四步，将第三步制备的含有气凝胶的第n聚酯母粒、纤维级聚酯切片充分干燥；
16.第五步，所述含气凝胶异形聚酯短纤是由以下重量份的组分制成：
17.含有气凝胶的第n聚酯母粒10～20份、纤维级聚酯切片80～90份；
18.将充分干燥的含有气凝胶的第n聚酯母粒、纤维级聚酯切片加入到单螺杆挤出机中进行熔融，得到混合熔体；
19.将混合熔体经熔体管道分流进入纺丝箱体，通过箱体内计量泵进行精确计量，再通过纺丝组件喷出熔体细丝；
20.将熔体细丝通过环吹风冷却、卷绕、成型，得到前纺原丝；
21.将前纺原丝通过后处理工艺进行牵伸、定型、卷曲、切断，得到含气凝胶异形聚酯短纤。
22.所述二氧化硅粉体的粒径为200～400nm；密度为0.07g/m3，比表面积为700
±
50g/m2，孔隙率≥85％。
23.所述第一步中挤出的温度为275～285℃。
24.所述第二步中挤出的温度为275～285℃。
25.所述第四步中干燥的条件：温度为120～140℃，时间为10～12h；干燥后各物质含水率小于200ppm。
26.所述第五步中螺杆各区温度分别为280℃、285℃、290℃、295℃、290℃、285℃，或，螺杆各区温度分别为275℃、280℃、285℃、290℃、285℃、280℃；或，螺杆各区温度分别为285℃、290℃、295℃、300℃、295℃、290℃；或，螺杆各区温度分别为290℃、295℃、300℃、305℃、300℃、295℃。
27.所述第五步中纺丝箱体温度为278℃～290℃，计量泵泵供量为700g/min～1000g/min，纺丝组件中喷丝板规格为四t中空，孔数为四t-1200孔。
28.所述第五步中环吹风温度为24～30℃，环吹风进风量为500～700m/min，卷绕速度为1000～1100m/min。
29.所述第五步中牵伸温度为60～80℃，牵伸倍率为2～4倍，定型温度为140～160℃。
30.由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：
31.本发明将气凝胶粉体和聚酯进行多级混合，使得气凝胶在纤维内分散性好、牢固度高、透气性好、光泽度高的特点，且制作工艺简单，可大规模批量生产。
32.本发明制得的含气凝胶异形聚酯短纤具有密度低、导热性差的特点，异形纤维使其不但具有类似蚕丝的光泽、舒适的手感，兼具保暖和透气功能，可应用于纺织面料、填充物等多个领域。
33.本发明制得的含气凝胶异形聚酯短纤密度可低至0.86g/cm3，与常规聚酯纤维密度的相比，降低了31.53％；气凝胶添加量一致时，与含气凝胶常规聚酯纤维室温导热系数相比，室温导热系数有所降低，可低至0.020w/m
·
k。
附图说明
34.图1为实施例1制备的聚酯纤维母粒的sem放大图谱，其中，a为第一聚酯母粒，b为第二聚酯母粒，c为第五聚酯母粒。
35.图2为实施例1含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法的生产工艺路线图。
具体实施方式
36.为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
37.实施例1
38.一种含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法，包括如下步骤：
39.第一步，将粒径为200nm的10kg二氧化硅粉体、3kg分散剂乙烯-乙酸乙烯共聚物与27kg纤维级聚酯切片在三维混料机中充分混合2h后，用双螺杆挤出机在280℃下挤出并造粒，得到40kg含有气凝胶的第一聚酯母粒；所述二氧化硅粉体的密度为0.07g/m3，比表面积为700
±
50g/m2，孔隙率≥85％。
40.第二步，将40kg含有气凝胶的第一聚酯母粒与20kg纤维级聚酯切片在三维混料机中充分混合2h后，用双螺杆挤出机在280℃下挤出并造粒，得到含有气凝胶的第二聚酯母粒；
41.第三步，多次重复第二步获得含有气凝胶的第五聚酯母粒；本实施例中重复了3次；重复步骤如下：
42.将第二步获得的40kg第二聚酯母粒与20kg纤维级聚酯切片充分混合挤出造粒，得到第三聚酯母粒；
43.将上述获得的40kg第三聚酯母粒与20kg纤维级聚酯切片充分混合挤出造粒，得到第四聚酯母粒；
44.将上述获得的40kg第四聚酯母粒与20kg纤维级聚酯切片充分混合挤出造粒，得到第五聚酯母粒；
45.图1为实施例1制备的聚酯纤维母粒的sem放大图谱，其中，a为第一聚酯母粒，b为第二聚酯母粒，c为第五聚酯母粒；图中可以看出，第一聚酯母粒的sem图中具有明显的颗
粒，这是由于二氧化硅气凝胶在聚酯中分散不均匀从而发生团聚现象；第二聚酯母粒的sem图中颗粒明显减少且尺寸降低，气凝胶的团聚现象有所改善；从第五聚酯母粒的sem图可以看出气凝胶在聚酯中分散性进一步提高，基本不存在团聚现象。
46.第四步，将20kg第三步制备的含有气凝胶的第五聚酯母粒、80kg纤维级聚酯切片在常温常压条件下，置于三维混料机中充分混合2h，转入真空转鼓干燥器中干燥12h，干燥温度为130℃；干燥后各物质含水率小于200ppm。
47.第五步，将充分干燥的含有气凝胶的第n聚酯母粒、纤维级聚酯切片加入到单螺杆挤出机中进行熔融，得到混合熔体；螺杆各区温度分别为280℃、285℃、290℃、295℃、290℃、285℃；
48.将混合熔体经熔体管道分流进入纺丝箱体，通过箱体内计量泵进行精确计量，再通过纺丝组件喷出熔体细丝；箱体温度为282℃，计量泵泵供量为770g/min，纺丝组件中喷丝板规格为四t中空，孔数为四t-1200孔；
49.将熔体细丝通过环吹风冷却、卷绕、成型，得到前纺原丝；环吹风温度为27℃，环吹风进风量为580m/min，卷绕速度为1000m/min；
50.将前纺原丝通过后处理工艺进行牵伸、定型、卷曲、切断，得到含气凝胶异形聚酯短纤。牵伸温度为65℃，牵伸倍率为3.3倍，定型温度为160℃。
51.实施例2
52.一种含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法，包括如下步骤：
53.第一步，将粒径为200nm的15kg二氧化硅粉体、3kg分散剂乙烯-乙酸乙烯共聚物与22kg纤维级聚酯切片在三维混料机中充分混合2h后，用双螺杆挤出机在280℃下挤出并造粒，得到40kg含有气凝胶的第一聚酯母粒；其他步骤同实施例1。
54.实施例3
55.一种含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法，包括如下步骤：
56.第一步，将粒径为200nm的17kg二氧化硅粉体、3kg分散剂乙烯-乙酸乙烯共聚物与20kg纤维级聚酯切片在三维混料机中充分混合2h后，用双螺杆挤出机在280℃下挤出并造粒，得到40kg含有气凝胶的第一聚酯母粒；
57.其他步骤同实施例1。
58.实施例4
59.一种含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法，包括如下步骤：
60.第一步，将粒径为200nm的20kg二氧化硅粉体、3kg分散剂乙烯-乙酸乙烯共聚物与17kg纤维级聚酯切片在三维混料机中充分混合2h后，用双螺杆挤出机在280℃下挤出并造粒，得到40kg含有气凝胶的第一聚酯母粒；
61.其他步骤同实施例1。
62.实施例5
63.一种含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法，包括如下步骤：
64.第一步至第四步同实施例1。
65.第五步，将充分干燥的含有气凝胶的第n聚酯母粒、纤维级聚酯切片加入到单螺杆挤出机中进行熔融，得到混合熔体；螺杆各区温度分别为275℃、280℃、285℃、290℃、285℃、280℃；
66.将混合熔体经熔体管道分流进入纺丝箱体，通过箱体内计量泵进行精确计量，再通过纺丝组件喷出熔体细丝；箱体温度为278℃，计量泵泵供量为770g/min，纺丝组件中喷丝板规格为四t中空，孔数为四t-1200孔；
67.将熔体细丝通过环吹风冷却、卷绕、成型，得到前纺原丝；环吹风温度为27℃，环吹风进风量为580m/min，卷绕速度为1000m/min；
68.将前纺原丝通过后处理工艺进行牵伸、定型、卷曲、切断，得到含气凝胶异形聚酯短纤。牵伸温度为65℃，牵伸倍率为3.3倍，定型温度为160℃。
69.实施例6
70.一种含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法，包括如下步骤：
71.第一步至第四步同实施例1。
72.第五步，将充分干燥的含有气凝胶的第n聚酯母粒、纤维级聚酯切片加入到单螺杆挤出机中进行熔融，得到混合熔体；螺杆各区温度分别为285℃、290℃、295℃、300℃、295℃、290℃；
73.将混合熔体经熔体管道分流进入纺丝箱体，通过箱体内计量泵进行精确计量，再通过纺丝组件喷出熔体细丝；箱体温度为288℃，计量泵泵供量为770g/min，纺丝组件中喷丝板规格为四t中空，孔数为四t-1200孔；
74.将熔体细丝通过环吹风冷却、卷绕、成型，得到前纺原丝；环吹风温度为27℃，环吹风进风量为580m/min，卷绕速度为1000m/min；
75.将前纺原丝通过后处理工艺进行牵伸、定型、卷曲、切断，得到含气凝胶异形聚酯短纤。牵伸温度为65℃，牵伸倍率为3.3倍，定型温度为160℃。
76.实施例7
77.一种含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法，包括如下步骤：
78.第一步至第四步同实施例1。
79.第五步，将充分干燥的含有气凝胶的第n聚酯母粒、纤维级聚酯切片加入到单螺杆挤出机中进行熔融，得到混合熔体；螺杆各区温度分别为290℃、295℃、300℃、305℃、300℃、295℃；
80.将混合熔体经熔体管道分流进入纺丝箱体，通过箱体内计量泵进行精确计量，再通过纺丝组件喷出熔体细丝；箱体温度为290℃，计量泵泵供量为770g/min，纺丝组件中喷丝板规格为四t中空，孔数为四t-1200孔；
81.将熔体细丝通过环吹风冷却、卷绕、成型，得到前纺原丝；环吹风温度为27℃，环吹风进风量为580m/min，卷绕速度为1000m/min；
82.将前纺原丝通过后处理工艺进行牵伸、定型、卷曲、切断，得到含气凝胶异形聚酯短纤。牵伸温度为65℃，牵伸倍率为3.3倍，定型温度为160℃。
83.对比例1
84.以市售常规聚酯纤维作为对比例。
85.对比例2
86.将2份二氧化硅气凝胶和8份纤维级聚酯切片熔融挤出并切粒，得到含气凝胶的聚酯母粒，将1份聚酯母粒和9份纤维级聚酯切片在270～280℃下进行熔融挤出、冷却，喷丝板为常规型，并在拉伸比5下进行拉伸、上油、收卷。二氧化硅气凝胶的导热系数为0.0139w/
(m
·
k)，密度为0.110g/cm3。
87.对比例3
88.公开号为cn112410922a的专利申请中实施例1作为对比例3。
89.选取二氧化硅气凝胶微球：平均粒径60nm，孔隙率85％，比表面积400m2/g，表观密度0.4g/cm3，在真空箱中，60℃烘干6h后升温至120℃保温2h，使粉体含水率小于100ppm。将pet切片磨粉，粉末平均粒径10μm，60℃烘干6h后升温至120℃保温4h，充分干燥使粉体含水率小于100ppm。eva作为分散剂。选取抗氧化剂1010。
90.按质量份计算，将80份pet粉体、20份二氧化硅气凝胶微球、1.5份分散剂、0.8份抗氧化剂混合，在超声中震荡0.3h后，在搅拌机中搅拌1h，转速150r/min，得到混合均匀的粉体。
91.将上述干燥混合后粉体按质量份30份与pet切片按质量份70份混合，在搅拌机中搅拌搅拌1h，转速200r/min，充分混合后加入螺杆挤出机中，冷却切粒后制备出含有气凝胶的聚酯纤维母粒；螺杆挤出机各区温度分别为250℃，260℃，270℃，270℃，260℃，250℃。
92.将含有气凝胶的聚酯纤维母粒质量份30份与pet切片按质量份70份放入在110℃，真空干燥3～5h，对聚酯进行预结晶，然后再通过真空转鼓干燥箱在140℃干燥24h。在搅拌机中搅拌0.5h，转速100r/min，混合均匀后，加入到纺丝机中进行熔融纺丝。纺丝过程中螺杆各区温度分别为270℃、290℃、290℃、285℃；箱体温度为288℃，纺丝速度为700m/min，牵伸温度为80℃，牵伸倍率为1.8倍，定型温度为140℃，制备的含气凝胶聚酯纤维具有轻盈、隔热性能好、吸水性低、可水洗等优点。
93.实施例1～7和对比例的含气凝胶异形聚酯短纤性能测试结果如表1所示：
94.表1
[0095][0096]
由表1结果可知，采用本发明的制备方法得到的含气凝胶异形聚酯短纤具有良好的拉伸断裂强度和断裂伸长率，制备的含气凝胶异形聚酯短纤的密度和室温导热系数随着二氧化硅粉体添加量的增加而降低。熔融纺丝的螺杆温度和箱体温度对含气凝胶异形聚酯
短纤的拉伸断裂强度和拉伸断裂伸长率都有一定影响。
[0097]
由表1结果可知，与市售常规聚酯纤维相比，含气凝胶异形聚酯短纤的密度和室温导热系数均有所降低，说明含气凝胶异形聚酯短纤能够保证轻质保暖性；相比于圆形截面的含气凝胶聚酯纤维，本发明制备的含气凝胶异形聚酯短纤不仅具有较高的拉伸断裂强度和断裂伸长率，还能进一步提升保暖性。
[0098]
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

技术特征：
1.一种含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步，将质量比为(2～50):1:(4～74)的二氧化硅粉体、分散剂乙烯-乙酸乙烯共聚物与纤维级聚酯切片充分混合后挤出并造粒，得到含有气凝胶的第一聚酯母粒；第二步，将质量比为(1.5～10):1的第一步制备的含有气凝胶的第一聚酯母粒与纤维级聚酯切片充分混合挤出造粒，得到第二聚酯母粒；第三步，多次重复第二步获得含有气凝胶的第n聚酯母粒；重复步骤如下：将质量比为(1.5～10):1的第二步获得的第二聚酯母粒与纤维级聚酯切片充分混合挤出造粒，得到第三聚酯母粒；将质量比为(1.5～10):1的上述获得的第三聚酯母粒与纤维级聚酯切片充分混合挤出造粒，得到第四聚酯母粒；重复上述步骤直至得到含有气凝胶的第n聚酯母粒；第四步，将第三步制备的含有气凝胶的第n聚酯母粒、纤维级聚酯切片充分干燥；第五步，所述含气凝胶异形聚酯短纤是由以下重量份的组分制成：含有气凝胶的第n聚酯母粒10～20份、纤维级聚酯切片80～90份；将充分干燥的含有气凝胶的第n聚酯母粒、纤维级聚酯切片加入到单螺杆挤出机中进行熔融，得到混合熔体；将混合熔体经熔体管道分流进入纺丝箱体，通过箱体内计量泵进行精确计量，再通过纺丝组件喷出熔体细丝；将熔体细丝通过环吹风冷却、卷绕、成型，得到前纺原丝；将前纺原丝通过后处理工艺进行牵伸、定型、卷曲、切断，得到含气凝胶异形聚酯短纤。2.根据权利要求1所述的含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅粉体的粒径为200～400nm；密度为0.07g/m3，比表面积为700
±
50g/m2，孔隙率≥85％。3.根据权利要求1所述的含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法，其特征在于，所述第一步中挤出的温度为275～285℃。4.根据权利要求1所述的含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法，其特征在于，所述第二步中挤出的温度为275～285℃。5.根据权利要求1所述的含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法，其特征在于，所述第四步中干燥的条件：温度为120～140℃，时间为10～12h；干燥后各物质含水率小于200ppm。6.根据权利要求1所述的含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法，其特征在于，所述第五步中螺杆各区温度分别为280℃、285℃、290℃、295℃、290℃、285℃，或，螺杆各区温度分别为275℃、280℃、285℃、290℃、285℃、280℃；或，螺杆各区温度分别为285℃、290℃、295℃、300℃、295℃、290℃；或，螺杆各区温度分别为290℃、295℃、300℃、305℃、300℃、295℃。7.根据权利要求1所述的含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法，其特征在于，所述第五步中纺丝箱体温度为278℃～290℃，计量泵泵供量为700g/min～1000g/min，纺丝组件中喷丝板规格为四t中空，孔数为四t-1200孔。8.根据权利要求1所述的含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法，其特征在于，所述第五步中环吹风温度为24～30℃，环吹风进风量为500～700m/min，卷绕速度为1000～1100m/min。9.根据权利要求1所述的含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法，其特征在于，所述第五步中牵伸温度为60～80℃，牵伸倍率为2～4倍，定型温度为140～160℃。

技术总结
本发明公开了一种含气凝胶异形聚酯短纤的制备方法：将充分干燥的含有气凝胶的第N聚酯母粒、纤维级聚酯切片加入到单螺杆挤出机中进行熔融，得到混合熔体；将混合熔体经熔体管道分流进入纺丝箱体，通过箱体内计量泵进行精确计量，再通过纺丝组件喷出熔体细丝；将熔体细丝通过环吹风冷却、卷绕、成型，得到前纺原丝；将前纺原丝通过后处理工艺进行牵伸、定型、卷曲、切断，得到含气凝胶异形聚酯短纤。本发明将气凝胶粉体和聚酯进行多级混合，使得气凝胶在纤维内分散性好、牢固度高、透气性好、光泽度高的特点，且制作工艺简单，可大规模批量生产。可大规模批量生产。可大规模批量生产。


技术研发人员：孙晨颖 魏丽菲 郝聃 吴国清 苏立超 陈辉华 顾惠琴 周永华 陆育明 杨成
受保护的技术使用者：上海奥领纺织新材料有限公司
技术研发日：2021.12.30
技术公布日：2022/4/15