一种脉冲喷射进料萃取设备的制作方法

1.本实用新型涉及溶剂萃取技术领域，具体而言，涉及一种脉冲喷射进料萃取设备。


背景技术：

2.溶剂萃取是一种重要的化工分离技术，它利用溶质在两种互不相溶或部分互溶的液相之间分配不同的性质来实现液体混合物的分离或提纯。在液液接触萃取过程中，为扩大传质表面积和强化传质，一般将其中一个液相分散成液滴与另一液相充分接触，再利用两相的密度差，两相在重力或离心力作用下实现分离。目前工业应用中多采用外部能量输入的方式驱动液相分散。例如机械搅拌、脉冲、磁力等方式，相关的萃取设备有混合澄清器、转盘塔、脉冲塔等。
3.专利cn105013211b轻重相交替进料逆流萃取工艺采用分散相和连续相交替进料，并辅以静置分离。该专利将间歇萃取过程变为半连续萃取过程，能够减小分散相的液滴，提高了萃取效率。但该专利的萃取塔相对于连续性的塔式设备处理量小，不适用于大规模生产，且轻重相交替进料会导致产品质量不稳定。
4.脉冲萃取塔作为一种常用的萃取设备。在脉冲萃取塔中，两相液体通过进料口连续进入塔内，脉冲发生器将脉冲由脉冲口输入塔内，使轻重相液体上下往复运动，从而使分散相液滴充分破碎和分散，有效提高两相接触面积，加强两相流体的湍动和充分接触，进而提高塔的传质效率。脉冲萃取塔内无机械传动构件，设备密封性好且结构相对简单，因此特别适用于处理腐蚀性和放射性介质。但脉冲萃取塔轻重相液体上下往复运动，造成严重的轴向返混，轻重相液体分离效果不佳。
5.鉴于此，特提出本实用新型。


技术实现要素：

6.本实用新型的目的在于提供一种脉冲喷射进料萃取设备以解决上述技术问题。
7.本实用新型是这样实现的：
8.本实用新型提供了一种脉冲喷射进料萃取设备，其包括：萃取塔和脉冲进料系统，萃取塔的顶部设置有重相进口和轻相出口，萃取塔的底部设置有重相出口和轻相进口；脉冲进料系统通过进料管与重相进口和/或轻相出口相连；脉冲进料系统包括原料液储罐、气体稳压罐和液体缓冲罐，原料液储罐通过进液管路与液体缓冲罐连通，气体稳压罐通过进气管路与液体缓冲罐连通，且液体缓冲罐通过进料管与萃取塔连通。
9.在传统逆流接触的萃取塔内，两相在重力作用下运动逆流接触传质，分散相液滴的沉降速度与液滴大小以及连续相流动速度相关，当流动相速度较大时或液滴粒径较小时，液滴的沉降速度可能小于连续相的流动速度，液滴会随连续相运动，从而造成两相无法正常传质，因此在传统的萃取塔中一般进料速度较小，其液相难以有效的均匀分散，需要在外力驱动下进一步破碎液滴。
10.本实用新型通过脉冲进料系统实现脉冲形式的进料，脉冲喷射进料相较于连续进
料，在相同的平均流量下脉冲进料下瞬时流量更大，有利于液相分散为更小的液滴，而无需较高的脉冲强度进一步分散两相液体。因此与传统脉冲萃取塔相比，本实用新型提供的脉冲喷射进料萃取设备的轴向返混效应弱。
11.在本实用新型应用较佳的实施方式中，上述进液管路上设置有往复计量泵，进料管上设置有调节阀，进气管路上设置有控制阀，往复计量泵、调节阀和控制阀均接入控制处理器。在本实用新型应用较佳的实施方式中，上述进料管上还设置有单向阀。
12.在其他实施方式中，设置于原料液储罐、液体缓冲罐、压缩机、稳压罐以及计量泵上的仪表和阀门均接入控制处理器，由控制处理器控制阀门及设备的工作。
13.脉冲进料系统的脉冲进料原理如下：往复计量泵连续工作，将原料液储罐内液体输入至液体缓冲罐中。当控制阀(三通阀)控制气体稳压罐与液体缓冲罐连接时，液体缓冲罐内液体在压缩气体推动下进入到萃取塔内，因液体缓冲罐内压力较大，计量泵可能无法将液体输入至液体缓冲罐内，此时单向阀起到截止作用，防止缓冲罐内液体倒流，此时为脉冲进料波峰。
14.当三通阀控制液体缓冲罐与大气连接时，此时塔内液体液位高于缓冲罐，单向阀阻止塔内液体向液体缓冲罐回流(在其他实施方式中也可不设置单向阀，使塔内液体回流至缓冲罐)，原料液储罐中的液体在计量泵作用下输入至液体缓冲罐内，此时为脉冲进料波谷。
15.使用时，实时测量管路流量、压力以及缓冲罐液位并输入至控制处理器，由控制处理器经程序运算后控制调节电磁阀的切换时间、稳压罐压力、计量泵进料速度等，从而调节进料速度、脉冲振幅以及脉冲频率。
16.在本实用新型应用较佳的实施方式中，上述脉冲进料系统通过进料管与重相进口和/或轻相出口相连包括如下任意一种的方式：脉冲进料系统通过进料管与萃取塔的重相进口相连、脉冲进料系统通过进料管与萃取塔的轻相进口相连、两个脉冲进料系统通过重相进料管和轻相进料管分别与重相进口和轻相进口相连。
17.也即：轻重两相液体以脉冲形式进料，也可仅其中一相液体采用连续进料，另一相液体脉冲进料。而两相液体的流量、脉冲振幅、脉冲频率及间隔均通过脉冲进料系统控制。
18.需要说明的是，当设置两个脉冲进料系统时，对应的重相脉冲进料系统包括重相原料液储罐、气体稳压罐和液体缓冲罐，轻相脉冲进料系统包括轻相原料液储罐、气体稳压罐和液体缓冲罐。原料液储罐通过进液管路与液体缓冲罐连通，气体稳压罐通过进气管路与液体缓冲罐连通，且液体缓冲罐通过进料管与萃取塔连通。两个脉冲进料系统的区别仅在于原料液不同，其余的装置相同。控制参数可根据重相和轻相进行自适应调整。
19.在本实用新型应用较佳的实施方式中，上述进料管延伸至萃取塔内的一端设置有液体分布器。
20.在本实用新型应用较佳的实施方式中，上述液体分布器为喷头或开孔分布管，位于重相进口处的液体分布器的喷孔向下，位于轻相进口处的液体分布器的喷孔向上。
21.通过液体分布器将重相和轻相分散为小液滴并喷射至传质元件，有利于在传质区表面产生扰动，从而使液体不易在传质区表面产生稳定的液层进而液泛。
22.在其他实施方式中，喷孔的形状包括不限于：圆形、方形、菱形、三角形和梯形。
23.在本实用新型应用较佳的实施方式中，上述萃取塔顶靠近轻相出口处设置有第一
稳流填料，且第一稳流填料空间上将重相进口和轻相出口分隔。
24.在本实用新型应用较佳的实施方式中，上述萃取塔底靠近重相出口处也设置有第二稳流填料，且第二稳流填料空间上将轻相进口和重相出口分隔。
25.在本实用新型应用较佳的实施方式中，上述萃取塔从上至下包括上澄清段、重相进料段、传质段、轻相进料段和下澄清段。
26.通过在轻相分离区(即为上澄清段)和重相分离区(即为下澄清段)设置稳流填料，有利于促进两相液滴聚并，减缓脉冲强度以及液体的波动，促进两相分离。
27.利用稳流填料使得上澄清段和重相进料段的液体波动保持较大的差异，一方面，重相进料段的脉冲液体可以与逆流而上的轻相充分接触，另一方面，完成初步分离的轻相通过稳流填料进入上澄清段在较小液体波动下实现轻相更好的分离。
28.同样的，利用稳流填料使得下澄清段和轻相进料段的液体波动保持较大的差异，一方面，轻相进料段的脉冲液体可以与逆流而下的重相充分接触，另一方面，完成初步分离的重相通过稳流填料进入下澄清段在较小液体波动下实现重相更好的分离。这样设置有利于降低轴向返混效应，提升传质效率。
29.在本实用新型应用较佳的实施方式中，上述气体稳压罐与离心压缩机相连。
30.与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
31.本实用新型提供了一种新的脉冲喷射进料萃取设备，采用萃取塔外设的脉冲进料系统实现有效的分散液相，同时又具有脉冲萃取塔的优点，液相脉冲可以促进两相进一步分散传质，其传质性能好，处理量大。此外，本实用新型克服了脉冲萃取塔的不足，本实用新型的萃取塔脉冲强度低，轴向返混效应弱，轻重相液体分离效果好。
附图说明
32.为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
33.图1为实施例1提供的脉冲进料萃取设备结构示意图；
34.图2为现有的脉冲萃取塔结构示意图。
35.图标：1
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重相物料出口；2
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传质段；3
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塔体；4
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轻相物料出口；5
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轻相分离区；6
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稳流填料；7
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重相液体分布器；8
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重相进料系统；9
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轻相进料系统；901
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第一单向阀；902
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电动调节阀；903
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离心压缩机；904
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气体稳压罐；905
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原料液储罐；906
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控制处理器；907
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三通电磁阀；908
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液体缓冲罐；909
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电动往复计量泵；910
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第二单向阀；10
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轻相液体分布器；11
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重相分离区。
具体实施方式
36.为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本实用新型实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
37.因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
38.应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
39.在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该实用新型产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
40.此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
41.在本实用新型的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
42.实施例1
43.请参阅图1，本实施例提供了一种脉冲喷射进料萃取设备。其包括萃取塔和脉冲进料系统。本实施例中以轻相进料系统9和重相进料系统8中均设置脉冲进料系统为例。
44.参照图1所示，萃取塔包括塔体3，塔体3由上至下依次为轻相分离区5、重相进料段、传质段2、轻相进料段和重相分离区11。在塔体3的顶部和底部均设置有稳流填料6，通过顶部的稳流填料6将轻相分离区5和重相进料段分隔设置，通过底部的稳流填料6将轻相进料段和重相分离区11分隔设置。
45.塔体3上下端设置的轻相分离区5(即为上澄清段)和重相分离区11，用于两相分层分离，可为变径或等径塔段，优选为直径大于传质段的塔段。
46.通过在轻相分离区5和重相分离区11设置稳流填料6，有利于促进两相液滴聚并，减缓脉冲强度以及液体的波动，促进两相分离。
47.在塔体3的顶部设置有重相进口和轻相物料出口4，塔体3的底部设置有重相物料出口1和轻相进口。重相进口设置在重相进料段，轻相物料出口4设置在轻相分离区5。轻相进口设置在轻相进料段，重相物料出口1设置在重相分离区11。
48.参照图1所示，重相由塔体3的上方的进料管经重相进口进入塔体3，进料管延伸至萃取塔内的端部设置有重相液体分布器7。轻相由塔体3的下方的进料管经轻相进口进入塔体3，进料管延伸至萃取塔内的端部设置有轻相液体分布器10。
49.上述液体分布器为喷头或开孔分布管，位于重相进口处的液体分布器的喷孔向下，位于轻相进口处的液体分布器的喷孔向上。轻相液体向上喷射进料，重相液体向下喷射
进料。
50.通过液体分布器将重相和轻相分散为小液滴并喷射至传质元件，有利于在传质区表面产生扰动，从而使液体不易在传质区表面产生稳定的液层进而液泛。
51.传质段2设置有传质元件，可为筛板、填料或折流板等。
52.本实施例中的轻相进料系统包括原料液储罐905，液体缓冲罐908、离心压缩机903、气体稳压罐904和电动往复计量泵909组成，仪表及阀门等均接入控制处理器，由控制处理器控制阀门、压缩机和计量泵工作。
53.具体的，原料液储罐905通过进液管路与液体缓冲罐908连通，进液管路上设置有电动往复计量泵909以及第二单向阀910。
54.气体稳压罐904通过进气管路与液体缓冲罐908连通，且液体缓冲罐908通过进料管与萃取塔连通。
55.进料管上设置有调节阀和第一单向阀901，本实施例中的调节阀为电动调节阀902，在其他实施方式中也可以根据实际使用工况设置调节阀的种类，并不限于本实施例中的阀体类型。
56.进气管路上设置有控制阀，本实施例中，进气管路上的控制阀为三通电磁阀907，电动往复计量泵909、电动调节阀902和三通电磁阀907均接入控制处理器906。
57.脉冲进料系统的脉冲进料原理如下：电动往复计量泵909连续工作，将原料液储罐905内液体输入至液体缓冲罐908中。当三通电磁阀907控制气体稳压罐904与液体缓冲罐908连接时，液体缓冲罐908内的液体在压缩气体推动下进入到萃取塔内，因液体缓冲罐908内压力较大，电动往复计量泵909可能无法将液体输入至液体缓冲罐908内，此时第二单向阀910起到截止作用，防止液体缓冲罐908内液体倒流，此时为脉冲进料波峰。
58.当三通电磁阀907控制液体缓冲罐908与大气连接时，此时塔体3内的液位高于液体缓冲罐908的液位，第一单向阀901阻止塔体3内的液体向液体缓冲罐908回流(在其他实施方式中也可不设置单向阀，使塔内液体回流至液体缓冲罐908)，原料液储罐905中的液体在电动往复计量泵909作用下输入至液体缓冲罐908内，此时为脉冲进料波谷。
59.使用时，实时测量管路流量、压力以及缓冲罐液位并输入至控制处理器，由控制处理器经程序运算后控制调节电磁阀的切换时间、稳压罐压力、计量泵进料速度等，从而调节进料速度、脉冲振幅以及脉冲频率。
60.本实施例中，设置轻相液体分布器10和重相液体分布器7均为喷头，孔为圆孔。上下澄清段塔径均为200mm，上下澄清段的高度均为500mm。传质段2的塔径为80mm，高度1000mm，装填有φ10mm的鲍尔环填料。轻相、重相均在脉冲进料器控制下进料，两相进料脉冲的波峰相互交错，即轻相进料的脉冲波峰为重相进料的波谷。
61.在水
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煤油
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苯甲酸体系内进行试验，重相为去离子水，轻相为煤油，苯甲酸作为溶质溶于煤油中。轻相原料中苯甲酸浓度为2g/kg煤油。重相流量为30l/h，轻相流量为10l/h。轻相脉冲频率为0.2hz。
62.经三次重复试验后，得出苯甲酸的萃取率为96.5％。
63.而相同规格下无脉冲的填料塔苯甲酸萃取率为45.0％，而传统脉冲填料塔内为86.3％。
64.实施例2
65.本实施例提供了一种脉冲喷射进料萃取设备。本实施例仅在轻相进料系统设置脉冲进料系统。上下澄清段塔径均为200mm，高度均为400mm；在传质段2安装有筛板，设置筛孔的孔径为6mm，开孔率为40％，正三角形布置，筛板间距为120mm，共计13层筛板。
66.重相采用p2o
5 53wt％的浓磷酸，平均流率为300ml/min，采用连续进料方式；轻相采用磷酸三丁酯
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煤油(3:1)，平均流率为1000ml/min，采用脉冲进料方式，不设置第一单向阀901。轻相脉冲频率为0.25hz，进料脉冲时间为1s，间隔3s。每次进料脉冲为100ml(不设置单向阀时，液体会在进料脉冲的间隔内部分倒流进入液体缓冲罐908)。
67.按照上述条件，进行三次重复试验，结果显示：磷酸萃取率平均为65.3％。保持传质高度、流量、脉冲强度等条件一致，在无脉冲筛板塔中萃取率为30.2％，传统脉冲筛板塔中萃取率为55.1％。
68.参照图2所示，图2为现有脉冲填料塔结构示意图，在塔体内设置有脉冲口。
69.从实施例1和实施例2可知，本实用新型相较于无脉冲的填料/筛板萃取塔、传统脉冲塔，在传质效率上有了有显著提高。
70.与现有的萃取塔相比，本实用新型有以下突出的优点：
71.(1)脉冲喷射进料可有效分散两相液体，增加了两相传质面积，相较于目前的无脉冲的连续进料型填料塔或筛板塔，本实用新型显著提高了传质效率；
72.(2)原料在分布器的作用下喷射进入塔内，由于采用脉冲进料方式，进料脉冲时液相的瞬时流量更大，相较于连续进料其可将液滴充分破碎分散；
73.(3)脉冲喷射进料可更好的分散液相，无需较高的脉冲强度进一步破碎液滴，因此，与传统的脉冲萃取塔相比，本实用新型可在更小的脉冲强度下操作，其轴向返混效应弱，传质效率高；
74.(4)脉冲强度减小，可使澄清段的液体波动减小，促进轻重两相的分离。
75.以上仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。