一种用于脂肪基食品和油的红色着色剂组合物的制作方法

1.本发明提供了包含来自红甘薯(red sweetpotato)的花青素基着色剂提取物的着色剂颗粒、包含该着色剂颗粒的食品、以及该着色剂颗粒用于着色的用途。所述着色剂颗粒的平均粒径(d
0.9
)提供良好的悬浮稳定性。本发明提供了包含所述着色剂颗粒的油基着色剂组合物、包含该油基着色剂组合物的食品、以及该油基着色剂组合物用于着色的用途。本发明还提供了用于生产该油基着色剂组合物的方法和用于生产食品的方法。


背景技术：

2.含有天然着色物质的着色剂通常用在制造例如食品和医药产品中。然而，对于被接受为商业着色剂的天然着色剂有越来越严格的要求要满足，特别是在着色食品、糖果和药物领域中。
3.着色剂在常用条件下必须稳定。这意味着在许多食品应用中，着色剂对于在例如包装前食品巴氏杀菌或消费前由消费者加热的情况下发生的热暴露必须是热稳定的。此外，着色剂必须显示出足够的光稳定性，即它们对于在着色(食品)产品的整个生命周期内的光暴露必须稳定，而没有实质性的颜色变化或消失(褪色)。
4.更进一步，着色剂对于食品环境中与其他化合物的化学相互作用必须稳定。此外，着色剂本身不可具有强烈的味道和/或气味。
5.然而，取决于天然着色剂的来源，着色剂本身有时可能具有强烈的味道和/或气味，这将使其不适合作为某些(食品)产品的着色剂。由红萝卜或红甘蓝生产的着色剂就是这种情况。例如，源于红萝卜的气味会在食品包装内增强，并在打开包装时释放令人不愉悦的气味。
6.众所周知，花青素是一类赋予食物、蔬菜和花卉颜色的化合物，是许多植物物种具有蓝色、紫色、紫罗兰色、洋红色、红色和橙色颜色的原因。花青素是水溶性的、无毒的颜料，因此从水果和蔬菜中提取的花青素已被用作食品着色剂，用于提供从橙色到紫色范围内的颜色。
7.wo2013/079518中描述了一种基于红甘薯的鲜艳的、稳定的红色着色剂组合物。
8.甘薯(sweet potato，ipomoea batatas)是牵牛花科，旋花科(convolvuacae)的成员。甘薯与普通马铃薯(solanum tuberosum)无关。
9.当将花青素基着色剂组合物用于脂肪基食品时会出现特殊的问题。如上所述，与其他天然颜料相比，花青素通常是水溶性且非脂溶性的。就其本身而论，已证明难以为红色食品提供稳定的红色油基着色剂组合物。
10.此外，许多食品(例如零食食品)包括水溶性颜料和风味成分。如果这种水溶性成分在生产过程中与水接触，它们将很容易溶解，从而“洗掉”或以其他方式干扰生产过程。由于这个原因，在许多食品的生产过程中不希望与水接触。
11.尽管已知包含花青素基着色剂组合物的天然食品着色剂的功用，但仍然存在开发适用于商业着色剂的更多样化的色调的需求。红色调对于给食品(例如饮料、乳制品、水果
制品、零食食品以及糖果和着色剂)着色是特别理想的。
12.本技术旨在解决至少一些上述问题。


技术实现要素：

13.本发明人发现，使用包含来自红甘薯的花青素基着色剂提取物的着色剂颗粒的悬浮液可以获得稳定的油基着色剂组合物，所述着色剂颗粒的平均粒径(d
0.9
)小于20μm，例如1～20μm。平均粒径(d
0.9
)小于20μm，例如1～20μm对于光滑质地、颜料的悬浮和颜色表现是重要的。
14.因此，本文提供了天然红-橙色着色剂颗粒，特别适用于食品着色，尤其是脂肪基食品的食品着色。在另一方面，着色剂颗粒提供高亮度并具有清晰且鲜明的色调。在一个方面，着色剂颗粒没有异味或变味，这会使它们不适用于食品着色应用。使用其他着色剂(例如胭脂红酸或红萝卜提取物)也可以获得红-橙色调。然而，胭脂红酸是从动物来源(昆虫)中获得的，因此不适合素食消费者。红萝卜的问题在于其含有硫化合物，因此具有不受欢迎的特征气味和味道。
15.本发明提供了包含来自红甘薯的花青素基着色剂提取物的着色剂颗粒及其用于着色的用途，该着色剂颗粒的平均粒径(d
0.9
)小于20μm。还提供了包含本文公开的着色剂颗粒的食品(优选零食食品)。
16.在另一方面，本发明提供了一种油基着色剂组合物，其为(a)所述着色剂颗粒悬浮在(b)食用油和(c)乳化剂的混合物中的悬浮液，以及该油基着色剂组合物用于着色的用途。
17.在又一个方面，本发明提供了用于生产本文公开的油基着色剂组合物的方法，该方法包括以下步骤：
18.a.将食用油、乳化剂和包含来自红甘薯的花青素基着色剂提取物的未加工的着色剂颗粒共混；所述未加工的着色剂颗粒的平均粒径(d
0.9
)大于20μm；
19.b.研磨来自步骤a的共混物，使得该着色剂颗粒获得小于20μm的平均粒径(d
0.9
)，从而提供本文公开的油基着色剂组合物。
20.本发明提供了包含本文公开的油基着色剂组合物的食品(优选零食食品)，以及用于生产该食品的方法。
附图说明
21.图1a示出了在光学显微镜下观察的根据实施例8的共混物研磨前的图像。
22.图1b示出了在光学显微镜下观察的根据实施例8的共混物一次研磨通过后的图像。
具体实施方式
23.本发明提供了包含来自红甘薯的花青素基着色剂提取物的着色剂颗粒，所述着色剂颗粒的平均粒径(d
0.9
)小于20μm，其在食品(例如零食食品)中具有特定的用途。
24.在一个实施方案中，着色剂颗粒的平均粒径(d
0.9
)大于1μm，例如大于2μm、或大于4μm。在本文公开的另一个实施方案中，着色剂颗粒的平均粒径(d
0.9
)小于20μm、小于15μm、优
选小于12μm。在另一个实施方案中，着色剂颗粒的平均粒径(d
0.9
)为1～20μm，例如2～20μm、4～20μm、1～15μm、2～15μm或4～15μm。在另一个实施方案中，着色剂颗粒的平均粒径(d
0.9
)为1～12μm，例如2～12μm、或4～12μm。
25.在本文公开的实施方案中，包含来自红甘薯的花青素基着色剂提取物的着色剂颗粒可以通过包括将红甘薯的浓缩汁液进行喷雾干燥的方法制备。可以将红甘薯水洗，并在酸化水和酶(例如果胶酶或淀粉酶)的存在下研磨，然后可以在强碱性溶液(例如氢氧化钠)的存在下从糊状物中提取汁液。该汁液可以通过微滤或树脂分离进行浓缩，直到达到所需的浓度。然后可以将浓缩汁液与载体(例如麦芽糖糊精、马铃薯右旋糖或葡萄糖浆固体)一起制成浆液，并喷雾干燥至特定强度和特定粒度。
26.着色剂颗粒还适当地包含载体材料，其优选为麦芽糖糊精、马铃薯右旋糖或葡萄糖浆固体。着色剂颗粒中花青素基着色剂提取物的量合适地在15wt％和30wt％之间，优选在20wt％和25wt％之间。在另一个实施方案中，着色剂颗粒的着色强度在5～55cu/kg范围内，例如9～12cu/kg、12～35cu/kg，优选35～50cu/kg，例如40～45cu/kg。其中cu代表着色单位(color units)。
27.本发明所述的来自红甘薯的花青素基着色剂提取物可以从不同的植物品种的提取物中获得，或可以从单一植物品种中提取得到。
28.红甘薯的一个实例是红色品种的甘薯(以下称为rswp)。
29.因此，本发明着色剂颗粒优选可以从rswp的汁液或提取物中获得，包括由rswp的汁液或提取物组成或主要包含rswp的汁液或提取物的两种组合物。
30.在一个实施方案中，rswp提取物包含至少一种花葵素基花青素。在一个实施方案中，花葵素基花青素作为主要的花青素组分存在于花青素基着色剂提取物中。更确切地说，基于提取物中存在的所有花青素，花葵素基花青素的量为50～90mol％。优选地，花葵素基花青素的量为55～85mol％，更优选为60～80mol％。
31.本发明提供了一种油基着色剂组合物，其为如本文公开的(a)着色剂颗粒的悬浮液，悬浮在(b)食用油和(c)乳化剂的混合物中。
32.在一个实施方案中，着色剂组合物包含本文公开的着色剂颗粒的量为0.1～40wt％，更优选为0.1～30wt％，或为0.1～55wt％，例如在10～50wt％之间、例如在20～50wt％之间、例如在30～50wt％之间。
33.在一个实施方案中，着色剂组合物包含乳化剂的量为0.1～5wt％，例如0.1～3wt％、例如0.5～5wt％、例如1～4wt％、例如1.5～3wt％。
34.乳化剂可以用于增加油相的粘度并在研磨过程中提供摩擦。具体的乳化剂包括但不限于甘油单酯和甘油二酯、蒸馏的甘油单酯以及甘油单酯和甘油二酯的酯。
35.在一个实施方案中，乳化剂为非离子型乳化剂，优选多元醇的脂肪酸酯或多元醇的脂肪酸酰胺，更优选多元醇的脂肪酸酯。
36.在另一个实施方案中，脂肪酸酯或脂肪酸酰胺包含c
2-c
22
脂肪酸部分，例如c
4-c
18
脂肪酸部分或c
6-c
12
脂肪酸部分。在另一个实施方案中，脂肪酸部分是饱和的。
37.在另一个实施方案中，多元醇选自甘油、脱水山梨糖醇、乙氧基化脱水山梨糖醇、葡萄糖、乙二醇、聚乙二醇或其胺衍生物，优选甘油。
38.在另一个实施方案中，乳化剂为甘油的单脂肪酸酯或二脂肪酸酯，任选地包含额
外的c
1-c6酯部分，例如柠檬酸酯部分。
39.在一个实施方案中，本文公开的着色剂组合物包含的食用油的量小于60wt％，优选为50～60wt％，更优选为57～59wt％。
40.在一个实施方案中，食用油选自葵花籽油、豆油、椰子油、菜籽油、橄榄油、棕榈油、玉米油及其混合物，优选葵花籽油和豆油或其混合物。
41.在一个实施方案中，本文公开的着色剂组合物具有红色颜色，其在l*c*h颜色系统中的色调值(hue value)h在5～30(优选8～20)的范围内，并且l*值为60.0～71.0。该色调值(h)在ph 3的0.1mol/l柠檬酸三钠二水合物缓冲液中，在1cm长石英池中使用spectraflash650(datacolor)在d65光源10度下以透射模式测量。
42.已知花青素从酸性体系中的红色转变为中性体系中的紫色。向蓝色转变的程度取决于特定的花青素。由于存在的花青素的种类，一些用于着色目的的汁液已知比其他汁液转变得更蓝。使用红甘薯获得鲜红色油溶性色度(shade)是优选的花青素来源，原因在于其红色颜色的转变较少。此外，如果用油溶性红色制成共混物以产生橙色、紫色或棕色，花青素会产生随ph变化而转变的颜色，导致应用中出现不希望的颜色变化。
43.在预期的应用中，红色色度的保持对于以下情况是优选的：
[0044]-在脂肪填充物和糖衣中保持红颜色。带有脂肪基填充物、糖衣或糖霜的烘焙食品的界面区域可能会发生颜色的转变，导致可能促使消费者投诉的缺陷。此外，在颜色共混物中，预期的色度将在与烘焙食品的界面处转变为不希望的色度。
[0045]-在用于烘焙薯片、冰淇淋涂层和其他糕点糖果涂层的复合涂层中保持红颜色。
[0046]-保持红颜色而减少向蓝色的转变，对于烘焙薯片或烘焙薯块来说尤为重要。当着色的复合涂层烘烤时，水溶性的花青素会渗入周围的面糊或面团中，在薯片周围形成蓝色环。在红颜色来自红甘薯的情况下，当薯片被着色成红色或红色衍生物(例如紫色、橙色或棕色)时，蓝环大大减少。
[0047]
在一个实施方案中，本文公开的着色剂组合物还包含额外的食用着色剂，优选其可以从野樱莓(aronia)、欧洲越橘(bilberry)、黑胡萝卜、黑加仑、蓝莓、樱桃、接骨木、木槿、红豆越橘(lingonberry)、紫玉米、红葡萄(red grape)、紫甘薯或其他红甘薯变种的提取物或汁液中获得。
[0048]
在一个实施方案中，本文公开的着色剂组合物还包含至少一种水溶性的食物成分，例如盐或糖。
[0049]
本技术在辛辣零食中特别有用，从而给人辛辣的感觉。在零食调味料中，可将油性可分散的颜料分散到干调味料上以产生指示辛辣零食的鲜红色调味料。然后可以根据已知的和常用的应用方法将着色的调味料应用到零食食品上。合适的零食的实例包括例如薯片(包括土豆片、玉米片)；或淀粉零食，例如膨化玉米、大米、土豆零食；坚果和饼干。着色的调味料可以通过干瀑布(dry waterfall)应用在油浆应用中或与零食食品翻滚。因此，本发明提供了一种零食调味料，其包含本文所述的着色剂组合物，外加一种或多种调味剂，例如盐。
[0050]
或者，在油浆应用中，可以在添加未着色的调味料之前将颜料直接添加到油中。油浆可以照常应用于零食食品。
[0051]
在脂肪基奶油填充物中，在标准的制造条件下，颜料最多可以添加至10％。脂肪基
填充物可以包含0～10％的水。
[0052]
脂肪基糖果包括但不限于基于可可脂和/或其他脂肪的着色的烘焙薯片、复合涂层、糖果树皮、巧克力基食品和涂层。脂肪基食物是包含90～100wt％的油或脂肪相和0～10％的水相的食物。
[0053]
在一个实施方案中，提供了包含如本文公开的油基着色剂组合物的食品。在另一个实施方案中，食品包括至少一种水溶性食品成分。合适地，本文公开的食品选自乳制品食品、烘焙食品、水果制品、零食食品、调味料混合物和糖果，优选零食食品、调味料混合物或烘焙食品。
[0054]
在一个实施方案中，一种用于生产本文公开的油基着色剂组合物的方法，包括以下步骤：
[0055]
a.将食用油、乳化剂和包含来自红甘薯的花青素基着色剂提取物的未加工的着色剂颗粒共混；所述未加工的着色剂颗粒的平均粒径(d
0.9
)大于20μm；
[0056]
b.研磨来自步骤a的共混物，使得该着色剂颗粒获得小于20μm的平均粒径(d
0.9
)，从而提供本文公开的油基着色剂组合物。
[0057]
术语“未加工的”是指平均粒径(d
0.9
)大于20μm的着色剂颗粒。如已经提到的，包含来自红甘薯的花青素基着色剂提取物的本发明着色剂颗粒在一个实施方案中提供了稳定且鲜艳的红-橙色着色组合物，其特别适用于食品着色，并且尤其适用于着色乳制品食品、水果制品、零食食品和糖果，优选零食食品。由于没有异味和败味，例如与硫化合物的存在有关的异味和败味，本发明的着色组合物在一个实施方案中还可以用于着色敏感的食品组合物，例如乳制品食品、水果制品、零食食品和糖果，优选零食食品，而不会对其整体风味和味道产生负面影响。根据步骤a共混将会产生乳状液。
[0058]
在另一个实施方案中，一种用于生产本文公开的食品的方法，包括以下步骤：
[0059]
i.将食用油、乳化剂和包含来自红甘薯的花青素基着色剂提取物的未加工的着色剂颗粒共混，该未加工的着色剂颗粒为平均粒径(d
0.9
)大于20μm的颗粒形式；
[0060]
ii.研磨来自步骤i的共混物，提供本文所述的油基着色剂组合物，和；
[0061]
iii.在食品中或食品上配制该油基组合物。
[0062]
术语“未加工的”是指着色剂颗粒的平均粒径(d
0.9
)大于20μm。在另一个实施方案中，该方法包括在步骤i、ii或iii中的任一个之前或之后，优选在步骤iii之前，甚至更优选在步骤ii之前添加水溶性的食物成分的步骤。根据步骤i进行共混将会产生乳状液。
[0063]
在另一个实施方案中，该方法将油基着色剂组合物涂覆在食品上。
[0064]
本文还提供了如本文所公开的油基着色剂组合物用于着色食品、饮料或药物产品，合适地脂肪基食品的用途。
[0065]
本文还提供了如本文所公开的着色剂颗粒用于着色食物、饮料或药物产品，合适地脂肪基食品的用途。
[0066]
本文还提供了包含本文公开的着色剂颗粒的食品。
[0067]
术语“水溶性”是指产品在水中的溶解度为至少100g/l。
[0068]
以下项目是本发明的优选实施方案：
[0069]
第1项、一种着色剂颗粒，包含来自红甘薯的花青素基着色剂提取物，所述着色剂颗粒的平均粒径(d
0.9
)小于20μm。
[0070]
第2项、根据第1项的着色剂颗粒，其平均粒径(d
0.9
)小于15μm，优选小于12μm。
[0071]
第3项、根据前述项目中任一项的着色剂颗粒，其平均粒径(d
0.9
)大于1μm，优选大于2μm。
[0072]
第4项、根据前述项目中任一项的着色剂颗粒，其中该着色剂提取物包含至少一种花葵素基花青素。
[0073]
第5项、根据前述项目中任一项的着色剂颗粒，还包含载体材料。
[0074]
第6项、根据前述项目中任一项的着色剂颗粒，其中红甘薯为甘薯。
[0075]
第7项、一种油基着色剂组合物，其为(a)根据第1～6项中任一项的着色剂颗粒悬浮在(b)食用油和(c)乳化剂的混合物中的悬浮液。
[0076]
第8项、根据第7项的着色剂组合物，包含着色剂颗粒的量为10～55wt％、20～50wt％，优选为30～50wt％。
[0077]
第9项、根据第7～8项中任一项的着色剂组合物，包含乳化剂的量为0.1～5wt％，优选为1.5～3wt％。
[0078]
第10项、根据第7～9项中任一项的着色剂组合物，包含食用油的量小于70wt％，例如小于60wt％，优选为40～60wt％，例如50～60wt％，更优选为57～59wt％。
[0079]
第11项、根据第7～10项中任一项的着色剂组合物，其中食用油选自葵花籽油、豆油、椰子油、菜籽油、橄榄油、棕榈油、玉米油及其混合物，优选葵花籽油和豆油或其混合物。
[0080]
第12项、根据第7～11项中任一项的着色剂组合物，其中食用油选自葵花籽油、豆油、椰子油、菜籽油、橄榄油、棕榈油、玉米油及其混合物，优选葵花籽油和豆油或其混合物，优选葵花籽油。
[0081]
第13项、根据第7～12项中任一项的着色剂组合物，其中乳化剂为非离子型乳化剂，优选多元醇的脂肪酸酯或多元醇的脂肪酸酰胺，更优选多元醇的脂肪酸酯。
[0082]
第14项、根据第13项的着色剂组合物，其中脂肪酸酯或脂肪酸酰胺包含c
2-c
22
脂肪酸部分，例如c
4-c
18
脂肪酸部分或c
6-c
12
脂肪酸部分。
[0083]
第15项、根据第13～14项中任一项的着色剂组合物，其中脂肪酸部分是饱和的。
[0084]
第16项、根据第13～15项中任一项的着色剂组合物，其中多元醇选自甘油、脱水山梨糖醇、乙氧基化脱水山梨糖醇、葡萄糖、乙二醇、聚乙二醇或其胺衍生物。
[0085]
第17项、根据第13～16项中任一项的着色剂组合物，其中乳化剂为甘油的单脂肪酸酯或二脂肪酸酯，任选地包含额外的c
1-c6酯部分，例如柠檬酸酯部分，优选甘油单酯和甘油二酯的混合物的柠檬酸酯。
[0086]
第18项、根据第7～17项中任一项的着色剂组合物，其中的红色在l*c*h颜色系统中的色调值h在5～30的范围内，优选为8～20，l*值(亮度值)为60.0～71.0。
[0087]
第19项、根据第7～18项中任一项的着色剂组合物，还包含额外的食品着色剂。
[0088]
第20项、根据第7～19项中任一项的着色剂组合物，还包含至少一种水溶性食物成分。
[0089]
第21项、一种用于生产根据第7～20项中任一项的油基着色剂组合物的方法，该方法包括以下步骤：
[0090]
a.将食用油、乳化剂和未加工的着色剂颗粒共混；所述未加工的着色剂颗粒包含来自红甘薯的花青素基着色剂提取物，平均粒径(d
0.9
)大于20μm；
[0091]
b.研磨来自步骤a的共混物，使得着色剂颗粒获得小于20μm的平均粒径(d
0.9
)，从而提供第7～20项中任一项的油基着色剂组合物。
[0092]
第22项、根据第21项的方法，其中食用油如第10～12项中任一项所定义，和/或其中乳化剂如第13～17项中任一项所定义和/或着色剂颗粒如第1～6项中任一项所定义。
[0093]
第23项、一种食品，包含根据第7～20项中任一项的油基着色剂组合物。
[0094]
第24项、根据第23项的食品，还包含至少一种水溶性食品成分。
[0095]
第25项、根据第23～24项中任一项的食品，选自乳制品食品、水果制品、零食食品和糖果，优选零食食品或烘焙食品。
[0096]
第26项、一种用于生产根据第23～25项中任一项的食品的方法，所述方法包括以下步骤：
[0097]
i.将食用油、乳化剂和未加工的着色剂颗粒共混；该未加工的着色剂颗粒包含来自红甘薯的花青素基着色剂提取物，该未加工的着色剂颗粒为平均粒径(d
0.9
)大于20μm的颗粒形式；
[0098]
ii.研磨来自步骤i的共混物，提供第7～20项中任一项的油基着色剂组合物，和；
[0099]
iii.在食品中或食品上配制油基组合物。
[0100]
第27项、根据第26项的方法，还包括在步骤i、ii或iii中的任一个之前或之后，优选地在步骤iii之前，甚至更优选地在步骤ii.之前，添加水溶性食物成分的步骤。
[0101]
第28项、根据第26～27项中任一项的方法，其中将油基着色剂组合物涂覆在食品上。
[0102]
第29项、一种包含根据第1～6项中任一项的着色剂颗粒的食品。
[0103]
下面通过非限制性示例描述本发明的实施方案。
[0104]
实施例
[0105]
实施例1～7
[0106]
实施例1～7旨在确定配方变量和加工参数以产生最佳的颜料表达并在环境储存条件下产生稳定的悬浮液。配方变量包括优化颜料负载量和添加油结构化成分。所有变量均在葵花籽油中测试。可以使用其他油；然而，可能需要针对每个油系统优化颜料负载量和乳化剂类型。研磨参数包括珠负载、研磨速度、珠尺寸、流速和通过研磨机的次数。优化配方和加工参数产生所需的色度结果、颗粒大小和混合物的稳定性。
[0107]
所有百分比均以重量百分比(w/w)给出。
[0108]
在这些实施例中，颜料是从红甘薯中提取的。基于所需的色度和成分特点选择甘薯。红甘薯进行水洗，并在酸化水和酶存在的情况下进行研磨。然后在强碱性溶液存在的情况下从麦芽浆中提取汁液。通过微滤或树脂分离浓缩汁液，直到达到所需的浓度。然后将浓缩汁与载体混合并进行喷雾干燥至特定强度和粒度。所得粉末的着色强度在9～12cu/kg的范围内。
[0109]
在标准的研磨参数下进行配方实施例。实施例1～7在premier 0.20l型台式研磨机上进行。这些参数是常用的参数。通过保持工艺参数，颜料表现的差异可归因于配方。所有的变量都被处理为“快速通过”研磨机作为粗混合步骤，然后以较慢的流速最多通过2次。在每次之间收集样品。
[0110]
研磨机参数
[0111]
珠负载：研磨腔的70％
[0112]
珠尺寸和成分：0.6～0.8mm陶瓷珠子
[0113]
泵速/背压：12psi
[0114]
安培数输出：2.0～2.1安培
[0115]
fpm：1665
[0116]
研磨机速率：50hz
[0117]
温度范围：25～36.9℃
[0118]
研磨腔10℃主动冷却
[0119]
配方成分
[0120]
红甘薯——含有红甘薯浓缩物和葡萄糖浆固体。粒径20μm以上。
[0121]
黑胡萝卜——含有黑胡萝卜浓缩汁、葡萄糖浆固体和柠檬酸。
[0122]
单甘油酯和甘油二酯的柠檬酸酯
[0123]
葵花籽油
[0124]
甘油单酯和甘油二酯
[0125]
实施例1无乳化剂
[0126]
70％葵花籽油
[0127]
30％红甘薯(甘薯)
[0128]
变化过程观察：没有记录到异常。通过3次后温度从24℃提升到27℃。悬浮液容易分离并呈颗粒状。
[0129]
实施例2单甘油酯和甘油二酯的柠檬酸酯
[0130]
68.8％葵花籽油
[0131]
30％红甘薯(甘薯)
[0132]
1.2％单甘油酯和甘油二酯的柠檬酸酯
[0133]
变化过程观察：研磨前的混合物比实施例1更具颗粒感。温度从25℃提升到29.5℃。
[0134]
实施例3甘油单酯和甘油二酯
[0135]
65％葵花籽油
[0136]
30％红甘薯(甘薯)
[0137]
5％甘油单酯和甘油二酯
[0138]
变化过程观察：该混合物的一致性比实施例2更均匀。温度从25℃提升到28.5℃。
[0139]
实施例4无乳化剂，较高的颜料负载量
[0140]
60％葵花籽油
[0141]
40％红甘薯(甘薯)
[0142]
变化过程观察：温度从25℃提升到28℃。未添加乳化剂的混合物外观呈颗粒状并且分离。
[0143]
实施例5甘油单酯和甘油二酯，较高的颜料负载量
[0144]
58％葵花籽油
[0145]
40％红甘薯(甘薯)
[0146]
2％甘油单酯和甘油二酯
[0147]
变化过程观察：温度从25℃提升到39.6℃。温度升高是由于较高的颜料负载量以及甘油单酯和甘油二酯的存在，使油性悬浮液的粘度较高
[0148]
实施例6甘油单酯和甘油二酯，较高的颜料负载量
[0149]
56％葵花籽油
[0150]
40％红甘薯(甘薯)
[0151]
4％甘油单酯和甘油二酯
[0152]
变化过程观察：温度从25℃提升到37.4℃。温度升高的是由于较高的颜料负载量以及甘油单酯和甘油二酯的存在，使油性悬浮液的粘度较高
[0153]
实施例7甘油单酯和甘油二酯的柠檬酸酯，较高的颜料负载量，混合的颜料
[0154]
59.18葵花油
[0155]
38.0％红甘薯(甘薯)
[0156]
1.62％黑胡萝卜
[0157]
1.2％甘油单酯和甘油二酯的柠檬酸酯
[0158]
变化过程观察：温度从25℃提升到36.6℃。
[0159]
第三次研磨后测量粒径d(0.9)为11.28。
[0160]
表1.光谱色度结果
[0161]
ꢀꢀ
l*ch实施例1次数270.4421.2317.07 次数370.1622.3716.46实施例2次数370.1719.9514.63实施例3次数370.0219.3714.67实施例4次数269.4120.1314.37 次数368.921.0713.40实施例5次数369.0221.5313.50实施例6次数368.3922.1813.19实施例7次数368.6921.8113.02
[0162]
*每个实施例都研磨了三次，然而没有测量每个实施例的所有次数。在实施例中，确定第三次研磨的色度数据是最重要的。
[0163]
实施例1～7的总结
[0164]
基于收集的数据得到的配方结论：基于实施例1～7，甘油单酯和甘油二酯的柠檬酸酯是优选的乳化剂，但通过改变颜料负载量、乳化剂用量和研磨参数可以使用任何乳化剂。含有甘油单酯和甘油二酯的混合物更粘稠，且在研磨过程中产生更多的热量。将第二种颜料添加到配方中是可取的，以允许从一个作物年度到另一个作物年度进行色调校正。基于收集的数据，最佳研磨工艺需要通过研磨机三次、70％的珠负载、0.6mm～0.8mm的珠尺寸、12psi的流速和50赫兹的研磨速率。可以使用不同的参数，前提是在没有热降解的情况下实现足够悬浮的合适粒度。
[0165]
实施例8～12
[0166]
实施例8～12旨在优化关于颜料负载量和甘油单酯和甘油二酯的柠檬酸酯的配方。研究了研磨参数和生产升级的可行性，其包括珠负载、研磨速度、流速和通过研磨机的
次数。
[0167]
研磨机：球磨机
[0168]
研磨机参数
[0169]
珠负载：研磨腔的70％
[0170]
珠尺寸和成分：0.6～0.8mm陶瓷珠
[0171]
泵速/背压：12l/min
[0172]
研磨机速率：12hz
[0173]
温度范围：23～27℃
[0174]
研磨腔40℃主动冷却
[0175]
实施例8
[0176]
58.8％葵花籽油
[0177]
40.0％红甘薯(甘薯)
[0178]
1.2％甘油单酯和甘油二酯的柠檬酸酯
[0179]
变化过程观察：温度升高至23～27℃。
[0180]
实施例9
[0181]
58.5％葵花籽油
[0182]
40.0％红甘薯(甘薯)
[0183]
1.5％甘油单酯和甘油二酯的柠檬酸酯
[0184]
变化过程观察：温度范围24～27℃。稳定运行，无压力峰值。
[0185]
实施例10
[0186]
58.0％葵花籽油
[0187]
40.0％红甘薯(甘薯)
[0188]
2.0％甘油单酯和甘油二酯的柠檬酸酯
[0189]
变化过程观察：温度范围24～27℃。稳定运行，无压力峰值。粘度在不会在磨机中引起过度发热的范围内。第二次研磨后测量粒径d(0.9)为11.15，第三次研磨后测量粒径d(0.9)为9.86。
[0190]
实施例11
[0191]
58.5％葵花籽油
[0192]
36.76％红甘薯(甘薯)
[0193]
1.5％甘油单酯和甘油二酯的柠檬酸酯
[0194]
3.24％黑胡萝卜
[0195]
变化过程观察：温度范围24～26℃。本实施例的实施没有任何困难。第二次研磨后测量粒径d(0.9)为11.41，第三次研磨后测量粒径d(0.9)为11.62。
[0196]
实施例12
[0197]
57.5％葵花籽油
[0198]
40.0％红甘薯(甘薯)
[0199]
2.5％甘油单酯和甘油二酯的柠檬酸酯
[0200]
变化过程观察：温度范围24～31℃。在本实施例中，乳化剂用量的增加会增加粘度，从而提高温度。
[0201]
光谱色度(spectrocolorimetric)测量
[0202]
仪器：minolta 3700d reflection 30mm，石英比色皿
[0203]
稀释：0.225g/40g葵花籽油/60g糖粉
[0204]
表2.光谱色度结果
[0205]
ꢀꢀ
l*ch实施例8次数167.8423.6915.37 次数267.1526.0714.45 次数366.9427.1213.77实施例9次数167.8824.714.1 次数267.0826.6713.16 次数366.9927.2813.25实施例10次数167.5724.5214.96 次数266.6927.0713.77 次数367.2627.0613.06实施例11次数167.7524.4213.38 次数265.8126.2712.44 次数365.7726.7512.08
[0206]
*每个实施例都研磨了三次，然而没有测量每个实施例的所有次数。在实施例中，确定第三次研磨的色度数据是最重要的。
[0207]
每次通过研磨时，亮度都会降低，而色度(表明颜色的饱和度更高)在每次通过研磨时都会增加。
[0208]
图1a和1b示出了在光学显微镜下观察到的来自实施例8的共混物的图像。图1a为预研磨的共混物；图1b为一次研磨后的共混物。
[0209]
五个使用红甘薯提取物的实施例毫无困难地通过了研磨。确定这为成品提供了一些有助于颜料的悬浮的粘度。应用测试在调味的油浆中进行。当品尝零食时，可以检测到配方中2.5％的甘油单酯和甘油二酯的柠檬酸酯。优选实施例4中使用的配方和方法。
[0210]
实施例13
[0211]
本实施例旨在验证配方和研磨参数。本实施例还监测了体积稳定性。
[0212]
研磨机：球磨机
[0213]
研磨机参数
[0214]
珠负载：研磨腔的70％
[0215]
珠尺寸和成分：0.6～0.8mm陶瓷珠
[0216]
泵速/背压：12l/min
[0217]
研磨机速率：12hz
[0218]
温度范围：23～27℃
[0219]
研磨腔4℃主动冷却
[0220]
安培数3.8～4.0
[0221]
配方
[0222]
58.5％葵花籽油
[0223]
36.76％红甘薯(甘薯)
[0224]
1.5％甘油单酯和甘油二酯的柠檬酸酯
[0225]
3.24％黑胡萝卜(用于色度调节)
[0226]
光谱色度(spectrocolorimetric)测量
[0227]
仪器：minolta 3700d reflection 30mm，石英比色皿
[0228]
稀释：0.225g/40g葵花籽油/60g糖粉
[0229]
表3.光谱色度结果
[0230][0231][0232]
随着次数的增加，颜色变得更亮且更浓郁。
[0233]
粒度分析
[0234]
油溶性产品的光散射测量使用malvern hydro sm cell(malvern仪器)进行。使用的软件是mastersizer 2000。该方法计算出d(0.9)。该系统使用frauenhofer；简单的数学计算系统。假设介质是完美的圆形颗粒/微滴(蛋白石颗粒)。样品分布在中碳链甘油三酯(mct)油中。
[0235]
d(x)＝yμm，表示x％的粉末的直径《yμm。
[0236]
表4.粒度分析
[0237]
样品idd(0.9)实施例13；第1次通过15.491实施例13；第2次通过11.243实施例13；第3次通过10.055
[0238]
第一次是快速通过研磨机以使混合物更均匀，然后进行较慢的第二次和第三次以细化粒度。在实验上已确定《20μm的d(0.90)对光滑质地、颜料的悬浮和颜色表达很重要。
[0239]
总之，通过水溶性颜料的粒度和油结构化乳化剂的使用的组合获得颜料的悬浮。实现这些结果的成分和参数因颜料和乳化剂而异。可以更改研磨参数以在成品中获得正确的粒度和粘度。
[0240]
红甘薯的利用
[0241]
本研究中使用的红甘薯的颜色变化少于标准的黑色胡萝卜花青素。在具有相同的颜料含量的全脂牛奶中进行颜色测量。
[0242]
方法：将每个样品以指定的剂量率(0.1125％红甘薯粉和0.1％黑胡萝卜)添加到全脂牛奶中，为了保持可比较的颜料强度。使用柠檬酸和柠檬酸三钠将样品调节至ph值为4、5、6和7。一旦达到所需的ph值，在datacolor分光光度计上测量每个样品的l、色度和色调值。
[0243]
表5.颜色转变研究
[0244][0245][0246]
观察到两种颜料均出现了明显的由红色向蓝色的转变，黑胡萝卜比甜薯转变得更蓝。delta e是一种常见的方式来来描述从参考中得到的颜色中的变化。小于2的delta e通常被理解为对未经训练的眼睛没有区别。
[0247]
实施例14
[0248]
研磨机：球磨机
[0249]
研磨机参数
[0250]
珠负载：研磨腔的70％
[0251]
珠尺寸和成分：0.6～0.8mm陶瓷珠
[0252]
泵速/背压：12l/min
[0253]
研磨机速率：12hz
[0254]
温度范围：22～43℃
[0255]
研磨腔4℃主动冷却
[0256]
安培数3.8～4.0
[0257]
配方
[0258]
48％葵花籽油
[0259]
50％红甘薯(甘薯)
[0260]
2％甘油单酯和甘油二酯的柠檬酸酯
[0261]
变化过程观察：温度从22.4℃提升到22.9℃。温度相当稳定。
[0262]
表6.光谱色度和粒径结果
[0263] l*chd(0.9)次数269.0224.598.3710.54次数368.2825.478.1212.00
[0264]
实施例15
[0265]
配方
[0266]
57.0％葵花籽油
[0267]
40.0％红甘薯(甘薯)
[0268]
3.0％甘油单酯和甘油二酯的柠檬酸酯
[0269]
变化过程观察：温度从35℃提升到42℃，粘度增加。
[0270]
表7.光谱色度和粒径结果
[0271] l*chd(0.9)次数276.1027.3011.506.45次数377.2027.1011.105.01
[0272]
本发明已参照若干实例、方面和实施方案加以描述。然而，技术人员可以组合来自各种示例、方面和实施方案的特征，同时保留在所附权利要求的范围内。