一种烟用苹果提取物的制备方法与流程

1.本技术涉及烟用香精香料的技术领域，更具体地说，它涉及一种烟用苹果提取物的制备方法。


背景技术：

2.苹果含丰富糖类、蛋白质、脂肪、维生素c、果胶、单宁酸、有机酸以及钙，磷，铁，钾等矿物质。同时苹果含有独特的香气物质，苹果提取物加入卷烟或电子雾化装置中可以使得烟气具有独特的香气，同时可以降低烟气对喉咙的刺激。
3.苹果提取物的生产工艺主要包括提取、过滤和浓缩步骤，但是提取后的提取液中含有较多的可溶性杂质，仅通过过滤不能完全将杂质滤除，导致制备的提取物中杂质含量较高。而杂质会减弱苹果提取物对烟气的改善效果，即苹果提取物降低烟气对喉咙刺激感的效果减弱，进而影响抽吸体验。


技术实现要素：

4.为了减少苹果提取物中杂质的含量，本技术提供一种烟用苹果提取物的制备方法。
5.本技术提供的一种烟用苹果提取物的制备方法，采用如下的技术方案：一种烟用苹果提取物的制备方法，包括以下步骤：回流提取：在苹果原料中加入水进行热回流提取，然后过滤，保留第一滤液；制初膏：浓缩第一滤液，制得初膏；沉降：用乙醇回溶初膏并冷冻静置，然后抽取上层清液，并在上层清液中加入乙醇再次冷冻静置，重复上述操作，直至上层清液呈红色透光状态；过滤：抽取呈红色透光状态的上层清液，然后过滤上层清液，得第二滤液；浓缩制膏：浓缩第二滤液，制得初步浓缩液，再加入多元醇混合均匀，继续浓缩，得产品。
6.通过采用上述技术方案，由于苹果提取物中的杂质会降低苹果提取物对烟气的改善效果，使得苹果提取物降低烟气对喉咙刺激感的效果减弱，因此本工艺中通过制初膏步骤中的浓缩工艺除去苹果提取物中挥发性的杂质。同时通过乙醇回溶初膏，由于所需苹果提取物的有效成分均属于糖类，糖类物质不溶于乙醇，且溶于乙醇的物质对改善烟气的作用较小，因此沉降后的上清液中有效提取物较为纯净，即杂质较少。并通过冷冻静置工艺加速沉降，同时低温环境下的糖类物质更加稳定，使得苹果提取物品质较好，且有利于提高苹果提取物的得率。当上层清液为红色透光状态的时候，上层清液中的杂质含量较低；因此本工艺通过多次沉降上层清液，并观察上层清液的颜色状态判断沉降进度，达到进一步降低上层清液中杂质含量的效果，从而提高苹果提取物对烟气的改善效果，进而降低烟气对喉咙的刺激感。
7.提取工艺中，加入水作为溶剂即可进行热回流提取苹果原料中的提取物，操作工
艺较为简单且环保。较为纯净的第二滤液经过浓缩制膏制得的产品杂质含量较低，提高苹果提取物对烟气的改善效果，从而使得加有该产品的卷烟或电子雾化装置的烟气柔和，可以缓解烟气对喉咙的刺激性。同时第二次浓缩过程中加入多元醇改善膏状物的流动性，降低膏状物的黏度，方便保存。
8.优选的，所述苹果原料选用冻干苹果干。
9.通过采用上述技术方案，苹果原料选用冻干苹果干，由于冻干苹果干的含水量较低，该原料存储较为方便且存储时间较长；同时冻干苹果干的甜度和酸度容易控制，品质较为稳定；并且破碎冻干苹果干至合适尺寸的工艺较为简单。
10.优选的，冻干苹果干的目数为30-50目。
11.通过采用上述技术方案，冻干苹果干的尺寸为30-50目时提取效率较高，同时苹果提取物的提取得率较高。
12.优选的，所述制初膏步骤中，制得的初膏相对密度为1.2000
±
0.0080～1.2500
±
0.0080。
13.通过采用上述技术方案，相对密度为1.2000
±
0.0080～1.2500
±
0.0080的初膏没有糊味且流动性较好，方便取出初膏进行回溶沉降，同时使得苹果提取物的品质较高，即苹果提取物对烟气的改善效果较好。
14.优选的，沉降步骤中，冷冻静置的温度为-20℃～-16℃。
15.通过采用上述技术方案，在-20℃～-16℃环境下进行沉降，可以有效提高沉降速率，并且沉降效果更佳；同时糖类物质在-20℃～-16℃的环境下更加稳定，使得苹果提取物的品质较高，且有利于提高苹果提取物的得率。
16.优选的，所述浓缩制膏步骤中，制得的产品相对密度为1.2800
±
0.0080～1.3000
±
0.0080。
17.通过采用上述技术方案，由于苹果提取物的密度过高会产生糊味，影响烟气品质；苹果提取物的密度过低，会导致溶剂残留较多，同样影响烟气品质；将苹果提取物的相对密度控制为1.2800
±
0.0080～1.3000
±
0.0080，该密度下的苹果提取物加入卷烟或电子雾化装置后，烟气品质较高，具体表现为烟气柔和且香味浓郁，同时烟气对喉咙的刺激感较低。
18.优选的，所述浓缩制膏步骤中，初步浓缩液体积为第二滤液体积的40％-60％。
19.通过采用上述技术方案，由于加入多元醇会阻碍乙醇的挥发，而在第二滤液的体积浓缩至40％-60％的时候，此时初步浓缩液中乙醇的含量很低，在此时加入多元醇不会影响乙醇的挥发，使得制得的成品中乙醇的含量较低，从而减少因成品中乙醇含量较高而导致烟气对喉咙的刺激感较强的情况。同时在第二滤液的体积浓缩至40％-60％的时候加入多元醇，可以使得浓缩后膏状物的流动性较好。
20.优选的，所述多元醇为丙二醇和丙三醇中的一种或两种。
21.通过采用上述技术方案，丙二醇和丙三醇均可以有效改善浓缩后膏状物的流动性，降低膏状物的粘度，方便产品保存。同时丙二醇和丙三醇均是无色无味的溶剂，因此其对卷烟或电子雾化装置的味道影响较小。
22.优选的，所述多元醇的加入量为苹果原料质量的20％-30％。
23.通过采用上述技术方案，多元醇加入量为苹果原料质量的20％-30％，制得的苹果提取物流动性处于合适状态，同时该范围内质量的多元醇对苹果提取物品质影响较小。
24.综上所述，本技术具有以下有益效果：1、本技术通过初步浓缩第一滤液，减少第一滤液中可挥发的杂质；同时通过乙醇回溶初膏，利用苹果提取物的有效物质不溶于乙醇而杂质溶于乙醇的原理，沉降杂质；并通过冷冻静置加速杂质沉降，且多次重复沉降上层清液，进一步降低上层清液中的杂质含量，使得制得的苹果提取物的杂质含量较低，从而提高苹果提取物对烟气的改善效果，减少烟气对喉咙的刺激。
25.2、本技术通过控制成品苹果提取物的密度为1.2800
±
0.0080～1.3000
±
0.0080，该密度下的苹果提取物加入卷烟或电子雾化装置后，烟气品质较高，具体表现为烟气柔和且香味浓郁，同时烟气对喉咙的刺激感较低。
26.3、本技术选用冻干苹果干为苹果原料，冻干苹果干不易腐烂，便于存储；同时冻干苹果干的粉碎操作较为简单，方便控制粉碎后冻干苹果干的尺寸大小。
具体实施方式
27.以下结合实施例对本技术作进一步详细说明。实施例
28.实施例1一种烟用苹果提取物的制备方法，包括以下步骤：s1回流提取：选用合格的冻干苹果干，并将冻干苹果干粉碎至尺寸大小为40目，制得原料。然后在原料中加入原料十倍重量的水，热回流提取0.5h后过滤，得到残留物和滤液；然后在残留物中加入原料两倍重量的水，继续热回流提取1.5h后过滤，保留滤液；将两次提取后过滤得到的滤液合并，得到第一滤液；s2制初膏：旋蒸浓缩第一滤液，直至相对密度为1.2350
±
0.0080时停止旋蒸，制得初膏；s3沉降：在初膏中加入初膏三倍重量的90wt％乙醇，得混合液；搅拌混合液至无明显固化物，然后在-18℃的环境下冷冻静置12h，取静置后的上层清液，加入与上层清液等质量的90wt％乙醇，继续在-18℃的环境下冷冻静置12h，重复对上层清液进行沉降，直至上层清液呈红色透光状态；s4过滤：抽取呈红色透光状态的上层清液，抽滤上层清液至澄清状态，得到第二滤液；s5浓缩制膏：旋蒸浓缩第二滤液，第二滤液浓缩至一半体积时，加入原料四分之一重量的丙二醇，混合均匀，再继续旋蒸浓缩，直至膏状物的相对密度为1.2920
±
0.0080时出料，得产品。
29.实施例2本实施例与实施例1的不同之处在于，冻干苹果干的目数为5目。
30.实施例3本实施例与实施例1的不同之处在于，沉降步骤中，冷冻静置的温度为-20℃。
31.实施例4本实施例与实施例1的不同之处在于，沉降步骤中，冷冻静置的温度为-16℃。
32.实施例5本实施例与实施例1的不同之处在于，沉降步骤中，冷冻静置的温度为-5℃。
33.实施例6本实施例与实施例1的不同之处在于，沉降步骤中，冷冻静置的温度为-30℃。
34.实施例7本实施例与实施例1的不同之处在于，s5浓缩制膏步骤中，直至膏状物的相对密度为1.2800
±
0.0080时出料，得产品。
35.实施例8本实施例与实施例1的不同之处在于，s5浓缩制膏步骤中，直至膏状物的相对密度为1.3000
±
0.0080时出料，得产品。
36.实施例9本实施例与实施例1的不同之处在于，s5浓缩制膏步骤中，直至膏状物的相对密度为1.4500
±
0.0080时出料，得产品。
37.实施例10本实施例与实施例1的不同之处在于，s5浓缩制膏步骤中，直至膏状物的相对密度为1.1500
±
0.0080时出料，得产品。
38.对比例对比例1本对比例与实施例1的不同之处在于，不进行s3沉降步骤，直接用乙醇回溶初膏，得到混合液，然后直接对混合液进行过滤操作。
39.对比例2本对比例与实施例1的不同之处在于，在s3沉降步骤中，在25℃的环境下静置混合液，静置12h后，取出上层清液并加入乙醇再次进行沉降，保持重复沉降次数与实施例1一致，然后取出上层清液进行过滤操作。
40.对比例3本对比例与实施例1的不同之处在于，在s3沉降步骤中，在25℃的环境下静置混合液，静置12h后，取出上层清液并加入乙醇再次进行沉降，直至上层清液呈红色透光状态，然后取出上层清液进行过滤操作。
41.对比例4本对比例与实施例1的不同之处在于，s3沉降步骤中，回溶初膏的时候，用等量的水替换乙醇作为溶剂。
42.对比例5本对比例与实施例1的不同之处在于，s5浓缩制膏步骤中，先在第二滤液中加入原料四分之一重量的丙二醇，再进行旋蒸浓缩，直至膏状物的相对密度为1.2920
±
0.0080时出料，得产品。
43.对比例6相关技术中的烟用苹果提取物的制备方法，包括以下步骤：预处理：将洗净去皮的苹果榨成苹果汁备用；过滤：过滤苹果汁，去除残渣，得到第一滤液；再抽滤第一滤液，得到第二滤液；
浓缩：减压蒸发浓缩第二滤液，蒸发浓缩的温度为50℃，真空度为0.095mpa，浓缩后得到膏状物；在膏状物中加入1,3-丁二醇，1,3-丁二醇的加入量为膏状物质量的5％，搅拌均匀，制得产品。
44.性能检测试验抽吸试验：用实施例1-10和对比例1-6中的苹果提取物作为电子雾化装置雾化液的原料之一制成电子雾化装置雾化液，保持电子雾化装置雾化液中除苹果提取物以外的其他原料种类和用量均一致。
45.挑选100名身体健康的志愿者进行抽吸试验，志愿者均无味觉疾病且鼻喉无不适症状；其中男性和女性各50人，且男性和女性年龄段均为25-30岁10人，30-35岁10人，35-40岁10人，40-45岁10人，45-50岁10人。志愿者依次对以实施例1-10和对比例1-6中的苹果提取物为原料之一制成的电子雾化装置进行抽吸，每次抽吸间隔10min，记录志愿者对烟气的香味的评价，并对喉咙刺痛感进行评分，记录志愿者的抽吸体验，并取50人以上的评价为试验结果。
46.味道评价标准：a(香味浓郁)；a-(香味较淡)；b(香味较淡且气味较杂)；b-(香味很淡且气味很杂)；c(有明显的糊味)；d(有明显刺鼻味道)刺痛感评分标准：9-10分(无明显刺痛感)；7-8分(有较弱刺痛感)；6分及以下(有较明显刺痛感)表1抽吸试验结果
通过表1可知，结合实施例1和对比例6的试验结果可知，通过实施例1中的制备方法制备的苹果提取物对烟气的改善效果优异，烟气柔和对喉咙的刺激较小，且烟气的香味浓郁。
47.结合实施例1和对比例1-4的试验结果可知，用乙醇回溶初膏，可以有效减少制得苹果提取物中的杂质含量，同时冷冻静置混合液，可以提高杂质沉降速率和沉降效果，降低制得苹果提取物中的杂质含量，从而提高苹果提取物对烟气的改善效果，降低烟气对喉咙的刺激感。
48.结合实施例1和实施例3-6的试验结果可知，沉降步骤中，在-18℃的环境下静置效果最佳，即上清液中杂质的含量最少，同时苹果提取物的质量最佳。
49.结合实施例1和实施例7-10的试验结果可知，制得苹果提取物的相对密度控制在1.2920
±
0.0080的时候，可以使得烟气柔和且香味浓郁，烟气品质较高。
50.结合对比例5的试验结果可知，在还未除去乙醇的情况下加入丙二醇，会影响浓缩过程中乙醇的挥发，从而导致成品苹果提取物中乙醇的残余量较多，进而使得烟气对喉咙的刺激感较大。
51.本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。